[发明专利]氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法

摘要

本发明公开了一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，首先将该表面活性剂用无机酸酸化；然后用C18 SPE小柱提取有机物，并用有机溶剂将有机物从小柱中洗脱出；然后以2‑溴代苯乙酮溶液、有机胺为衍生化试剂衍生洗脱得到的有机物；最后进行HPLC分析。本方法耗时较短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类，适用于所有氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。

主权项

1.一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配制标准溶液配制不同浓度的标准溶液，其中溶剂为丙酮，溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸；(2)制备待测溶液准确称取氨基酸类表面活性剂于容量瓶中，加入体积浓度为80‑85％的丙酮水溶液，然后加入无机酸，定容，得预处理液；将所述预处理液经C18柱吸附，然后用体积浓度为18‑22％的乙腈水溶液洗涤，再真空抽干乙腈水溶液；用丙酮洗脱吸附后的所述C18柱，收集洗脱液，得所述待测溶液；(3)衍生化准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于碘量瓶中，加入2‑溴代苯乙酮溶液和有机胺溶液，于88‑92℃下回流20‑40min，再加入乙酸溶液继续回流20‑40min，冷却后用氮气吹干，用丙酮定容，得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品；(4)测定精确吸取所述标准溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测溶液衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留；所述HPLC的色谱条件如下：色谱柱：C18柱；柱温25‑35℃；检测波长244±5nm；流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0‑35min，流动相A由35±3％减至0％；35‑40min，流动相A保持0％不变；40min以后流动相A增至35±3％；流速为0.8‑1.2ml/min。