[发明专利]一种酸性染料的制备方法有效
申请号: | 201611150212.3 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN107043553B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 张为洪;黄晶;张健健 | 申请(专利权)人: | 恒升化工有限公司 |
主分类号: | C09B45/01 | 分类号: | C09B45/01;C09B45/20;C09B67/36;C09B67/24 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种如式(I)的酸性染料的制备方法,包括以下步骤:式(Ⅶ)化合物在盐酸中用亚硝酸钠进行重氮化反应,得到式(Ⅳ)化合物;式(Ⅳ)化合物与式(Ⅵ)化合物的氢氧化钠溶液反应,得到式(Ⅲ)化合物;式(Ⅳ)化合物与式(Ⅴ)化合物的盐酸溶液反应,得到式(Ⅱ)化合物;式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物的混合物在溶剂中与钴盐进行络合反应,得到的湿品与助剂混合均匀,喷雾干燥,得到式(Ⅰ)化合物干品。本发明通过结构式相近的化合物络合成1:2不对称酸性染料产品,既提高了产品的溶解性能,又降低了原料成本;采用溶剂法生产,提高了最终产品的有效成份;采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术,更加清洁环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 酸性染料 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种如式(I)的酸性染料的制备方法,其特征在于:其中:R1为SO2NHCH3,R2为SO3M,M为Na或K;该制备方法包括以下步骤:(1)式(Ⅶ)化合物在盐酸中用亚硝酸钠进行重氮化反应,得到式(Ⅳ)化合物; (2)式(Ⅳ)化合物与式(Ⅵ)化合物的氢氧化钠溶液在温度25~40℃、酸性条件下进行反应,得到式(Ⅲ)化合物; (3)式(Ⅳ)化合物与式(Ⅴ)化合物的盐酸溶液在温度25~40℃、酸性条件下进行反应,得到式(Ⅱ)化合物; (4)式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物的混合物在溶剂中与钴盐进行络合反应,然后加入氯化钠和氯化钾,蒸出溶剂后进行料液分离,过滤,抽干,得到式(Ⅰ)化合物湿品,所述钴盐为氯化钴或硫酸钴;(5)式(Ⅰ)化合物湿品与助剂混合均匀,喷雾干燥,得到式(Ⅰ)化合物干品。
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