[发明专利]一种来司诺雷的制备方法在审
| 申请号： | 201611154113.2 | 申请日： | 2016-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN106632108A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 陈健;刘叶;张建国;钟云建;黄伟;林开朝;李兴民;莫国宁 | 申请（专利权）人： | 湖南欧亚生物有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 | 代理人： | 陈介雨 |
| 地址： | 410329 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种来司诺雷的制备方法。该方法将1‑环丙基萘‑4‑基异硫氰酸酯和乙酰肼进行加成反应；将得到的4‑乙酰基‑1‑(4‑环丙基萘‑1‑基)氨基硫脲在碱试剂作用的条件下进行环化反应；得到的4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑硫醇和氯乙酸甲酯(或溴乙酸甲酯)进行缩合反应；将得到的2‑{[4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基]硫代}乙酸甲酯进行氧化反应；将得到的5‑[(甲氧羰基)甲硫基]‑4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑羧酸先进行溴化反应，接着进行酯水解反应，得到来司诺雷。该方法的工艺路线合理简洁，操作简化，成本较低，是一种绿色环保方法，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 来司诺雷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种来司诺雷的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)制备4‑乙酰基‑1‑(4‑环丙基萘‑1‑基)氨基硫脲：将1‑环丙基萘‑4‑基异硫氰酸酯和乙酰肼在碱试剂和溶剂组成的体系中进行加成反应，得到4‑乙酰基‑1‑(4‑环丙基萘‑1‑基)氨基硫脲；(2)制备4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑硫醇：将步骤(1)得到的4‑乙酰基‑1‑(4‑环丙基萘‑1‑基)氨基硫脲在碱试剂和溶剂组成的体系中进行环化反应，得到4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑硫醇；(3)制备2‑{[4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基]硫代}乙酸甲酯：将步骤(2)得到的4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑硫醇和氯乙酸甲酯(或溴乙酸甲酯)在碱试剂和溶剂组成的体系中进行缩合反应，得到2‑{[4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基]硫代}乙酸甲酯；(4)制备5‑[(甲氧羰基)甲硫基]‑4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑羧酸：将步骤(3)得到的2‑{[4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基]硫代}乙酸甲酯投入到由氧化试剂、溶剂和水组成的体系中进行氧化反应，得到5‑[(甲氧羰基)甲硫基]‑4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑羧酸；(5)制备来司诺雷：将步骤(4)得到的5‑[(甲氧羰基)甲硫基]‑4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑羧酸在碱试剂和溶剂组成的体系中，首先与溴化试剂进行溴化反应，得到2‑{[4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑5‑溴‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基]硫代}乙酸甲酯，接着进行常规碱条件下的酯水解反应，得到来司诺雷。
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