[发明专利]一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法

摘要

本发明公开了一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法，该方法是通过以下步骤实现的（1）大黄素蒽醌的提取与水解；（2）大黄素和大黄素甲醚的薄层制备。本方法以首乌益智胶囊为原料，经甲醇提取、水解和制备型薄层分离可同时制备大黄素和大黄素甲醚。对制备的两种成分，经与中国药品生物制品检定所提供的大黄素和大黄素甲醚对照品对比分析和含量测定，表明采用本法制备大黄素的含量为98.32%，大黄素甲醚的含量为98.15%，其纯度与两种对照品基本相当，达到了中药化学对照品的质量要求。本方法无需贵重仪器，简便易行，成本低，且能达到中药化学对照品的质量。

主权项

一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）大黄素蒽醌的提取与水解：取1g首乌益智胶囊胶囊内容物，研细，加硅藻土1g，拌匀，置索氏提取器中，加甲醇100mL，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加稀盐酸溶液40mL，转移至圆底烧瓶中，加三氯甲烷40mL，水浴回流2 h，立即冷却，转移至分液漏斗中，分出三氯甲烷层，酸水液再用三氯甲烷提取2次，每次40mL，合并三氯甲烷液，用水80mL洗涤1次，三氯甲烷液加无水硫酸钠15g，振摇15min，放置30min，滤过，用少量三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液及洗液，蒸干，残渣用三氯甲烷溶解，并转移至1mL量瓶中，甲醇定容，摇匀；（2）大黄素及大黄素甲醚的薄层制备：取上述溶液，作为薄层供试品溶液；用微型点样器吸取供试品溶液，以条状或点状形式连续点于多块层析板上，置于盛有展开剂的层析缸中，取出，晾干，薄层板置紫外光灯下显色，将层析板大黄素及大黄素甲醚斑点区域分别刮下，将刮下的大黄素和大黄素甲醚硅胶粉分别置于锥形瓶中，加丙酮适量，砂芯漏斗滤过，重复操作3次，滤液过0.45µm微孔滤膜，滤液低温回收溶剂，即分别得到制备的大黄素和大黄素甲醚。