[发明专利]塑料中十四氢化-1;4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法有效
申请号: | 201611179121.2 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106596775B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 严洪连;王华;李支薇;任祥祥;林炼锋 | 申请(专利权)人: | 广电计量检测(成都)有限公司;广州广电计量检测股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 林青中 |
地址: | 611731 四川省成都市武*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇的检测方法,包括以下步骤:样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;气相色谱‑质谱联用检测。该方法简便快速,优选甲醇作为萃取剂,通过甲醇萃取后在优化的检测条件下,十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇能获得很好的分离效果。该方法在0.1~20mg/L的十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇浓度范围内线性良好,线性相关系数达到0.9999,检出限达到0.1mg/L,重复性相对标准偏差<5%,样品加标回收率为92.9%‑107.2%,具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 塑料 十四 氢化 甲基 乙基 甲醇 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种塑料中十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;所述有机溶剂为甲醇,所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为(0.5‑2)g:(5‑40)ml,萃取时间为100min‑150min,萃取温度为68‑72℃;气相色谱‑质谱联用检测:对所述萃取液进行气相色谱‑质谱联用检测,气相色谱条件为:色谱柱:DB‑5HT,长度15m,膜厚0.1μm,内径0.25mm;采用程序升温;进样口温度:250‑300℃;进样模式:不分流;流量:1.0‑2.0ml/min;外标法定量;所述程序升温具体为:初始温度70‑120℃,保持0.5‑2min,以5‑40℃/min的速率升至250‑300℃,保持1‑10min;质谱条件为:离子源温度:225‑235℃;色谱‑质谱接口温度:250‑300℃;电离方式:电子轰击电离;溶剂延迟时间:3‑6min;采集模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。
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