[发明专利]克林霉素磷酸酯凝胶中有关物质的检测方法

摘要

本发明是一种克林霉素磷酸酯凝胶中有关物质的检测方法，通过供试品溶液制备条件的筛选、凝胶剂前处理的净化、色谱条件的筛选，建立了克林霉素磷酸酯凝胶中有关物质的检测方法，通过方法学验证研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重复性良好、耐用性良好，通过对克林霉素磷酸酯凝胶中有关物质的控制，提高产品的质量。

主权项

1.一种克林霉素磷酸酯凝胶中有关物质的检测方法，其特征在于包括如下步骤：a制备供试品溶液：将克林霉素磷酸酯凝胶用体积比为80:20的磷酸缓冲液‑90%乙腈甲醇溶液溶解并制成每1ml中含克林霉素磷酸酯2～4mg的溶液，摇匀，滴入3～5滴饱和的雷氏铵盐水溶液，振摇、取上清液滤过，取续滤液作为供试品溶液；b制备对照溶液：精密量取上述供试品溶液适量，用体积比为80:20的磷酸缓冲液‑90%乙腈甲醇溶液溶解并制成每1ml中含克林霉素磷酸酯70～110μg的溶液，作为对照溶液；c 制备对照品溶液：分别精密称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量，加上述b）过程制得的对照溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含克林霉素20～40μg与林可霉素4～8μg的混合溶液，作为对照品溶液；采用高效液相色谱法对上述供试品溶液、对照溶液和对照品溶液进行检测，其中高效液相色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相A：体积比为92：8的磷酸缓冲液‑90%乙腈甲醇溶液，流动相B：体积比为52：48的磷酸缓冲液‑90%乙腈甲醇溶液，检测波长：210nm，柱温：40℃，流速为每分钟1.2ml，以线性梯度洗脱方式洗脱。