[发明专利]一种长春胺的精制方法

摘要

本发明涉及化合物精制领域中的一种长春胺的精制方法。所述方法包括以下步骤：(1)在有机溶剂存在下，对长春胺粗品进行打浆，降温析晶，抽滤，滤饼以有机溶剂洗涤，干燥得到长春胺打浆物；(2)将得到的长春胺打浆物加有机溶剂溶解，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩物；(3)将浓缩物加入有机溶剂，打浆，降温析晶，抽滤，滤饼以有机溶剂洗涤，干燥，得长春胺精制品。该方法具有对N‑氧化物杂质除去效果好，反应过程操作简便、安全性高、成本低、所得产品收率高、质量好，适合于工业化生产等优点。

主权项

1.一种长春胺的精制方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)在有机溶剂存在下，对长春胺粗品进行打浆，一段时间后，降温析晶，抽滤，滤饼以一定有机溶剂洗涤，干燥得到长春胺打浆物；(2)将步骤(1)得到的长春胺打浆物加有机溶剂溶解，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩物；(3)将步骤(2)得到的浓缩物加入一定量有机溶剂，在一定温度下打浆，降温析晶，抽滤，滤饼以一定量有机溶剂洗涤，干燥，得长春胺精成品；在步骤(1)中所述的有机溶剂为无水有机溶剂，所述无水有机溶剂选自乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种；所述的洗涤用有机溶剂为极性有机溶剂，所述的极性有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；在步骤(1)中所述打浆的温度为40℃‑90℃，所述打浆的时间为4小时‑8小时；所述的降温析晶分为第一阶段和第二阶段，所述的第一阶段析晶温度为20℃‑30℃，析晶时间为4小时‑8小时，所述的第二阶段析晶温度为‑5℃‑5℃，析晶时间为2小时‑4小时；在步骤(1)中所述有机溶剂的体积与长春胺粗品的质量比为3‑10:1，所述的体积单位为毫升，所述的质量单位为克；在步骤(2)中所述的有机溶剂为二氯甲烷或氯仿；所述有机溶剂的体积与长春胺的质量比为20‑40:1，所述的体积单位为毫升，所述的质量单位为克；在步骤(3)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种，所述有机溶剂的体积与所述步骤(2)中长春胺打浆物质量比为3‑10:1，所述的体积单位为毫升，所述的质量单位为克；所述二氯甲烷和甲醇混合溶剂中，二氯甲烷与甲醇的体积比为1:0.5‑6；在步骤(3)中所述打浆的温度为40℃‑60℃，打浆的时间为2小时‑4小时；所述析晶的温度为20℃‑30℃，析晶的时间为6小时‑9小时；所述的长春胺粗品为半合成长春胺。