[发明专利]一种检测仲丁胺残留的方法及应用有效
| 申请号： | 201611191570.9 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106645476B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 刘刚;韩肖;周凯;陈雷 | 申请（专利权）人： | 青岛海润检测股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 陈永宁 |
| 地址： | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种检测仲丁胺残留的方法，属于药物检测技术领域。所述检测仲丁胺残留的方法是利用甲醇水溶液提取样品中的仲丁胺，碳酸盐缓冲溶液和丹酰氯丙酮溶液进行衍生，之后使用高效液相色谱质谱联用仪检测；所述甲醇溶液的浓度为80％。本发明的有益效果是：利用碳酸盐缓冲液和丹酰氯丙酮溶液衍生，有利于仲丁胺的纯化；采用液质检测仲丁胺残留是改革性的进步，灵敏高效，检出限低；采用甲醇水溶液作为提取溶剂，耗材少，节约成本。 | ||
| 搜索关键词： | 仲丁胺 残留 甲醇水溶液 丙酮溶液 丹酰氯 种检测 检测 高效液相色谱质谱联用 碳酸盐缓冲溶液 碳酸盐缓冲液 甲醇溶液 提取溶剂 药物检测 改革性 检出限 耗材 液质 灵敏 节约 应用 | ||
【主权项】：
1.一种检测仲丁胺残留的方法，其特征在于：步骤如下：1)提取纯化称取10g样品，加入15mL 80％甲醇水溶液，超声15min，然后定容至20mL，4000r/min离心5min；移取5mL上清液于离心管中，加入2mL pH为9.8的碳酸盐缓冲溶液，再加入1mL 50g/L丹酰氯丙酮溶液，50℃水浴振荡1h，冷却后用甲醇定容至10mL，4000r/min离心5min，吸取1mL过滤膜，待测；2)高效液相色谱质谱联用仪检测色谱参数：色谱柱：Agilent EclipsePlusC18 RRHD 1.8μm，2.1mm*100mm；柱温：40度；流速：0.4mL/min；进样量：1μL；流动相：A：0.1％甲酸水，B：乙腈；所述流动相梯度为：
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