[发明专利]一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法

摘要

一种应用于分析领域中检测阿片酊中伪吗啡含量的方法，该检测方法包括如下步骤：色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱，粒径5μm；柱温：30℃～40℃；流速：1.3ml/min～1.7ml/min；检测波长：230nm；进样量：10μl～25μl；流动相：庚烷磺酸钠溶液和甲醇；该发明采用HPLC法进行检测，通过该方法检测具有试剂易得、仪器使用广泛、操作简便、检测成本低等优点。

主权项

1.一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，规格150×4.6mm，5μm柱温：30℃～40℃流速：1.3ml/min～1.7ml/min紫外检测器波长：230nm进样量：10μl～25μl流动相：庚烷磺酸钠溶液和甲醇(2)庚烷磺酸钠的制备：取庚烷磺酸钠1.1g，加水1000ml溶解，用50％磷酸溶液调pH至2.6±0.1；(3)供试品溶液的制备：精密量取阿片酊25ml，置100ml量瓶中，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；(4)对照溶液的制备：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀作为对照溶液；(5)系统适用性溶液制备取盐酸吗啡对照品适量，加水溶解，制成每1ml中含0.2mg的溶液，量取5ml，加0.4％的三氯化铁溶液1ml，置沸水浴中加热10分钟，放冷，作为系统适用性溶液；(6)测定方法：精密量取系统适用性溶液10μl～25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，吗啡的保留时间为12‑17分钟，伪吗啡的相对保留时间为1.7～2.0，各色谱峰之间的分离度均应大于1.5；分别精密量取对照溶液和供试品溶液10μl～25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算伪吗啡的含量；(7)计算公式式中：A_对：对照溶液主峰面积；A_伪吗啡：供试品溶液中伪吗啡峰面积；f_伪吗啡：伪吗啡校正因子，0.25；所述测定方法中流动相庚烷磺酸钠溶液和甲醇采用浓度、梯度淋洗法：所述浓度、梯度淋洗法为如下步骤，洗脱开始后0‑2分钟，庚烷磺酸钠溶液85％，甲醇15％；洗脱开始后2‑38分钟，庚烷磺酸钠溶液由85％至50％，甲醇由15％至50％；洗脱开始后38‑39分钟，庚烷磺酸钠溶液由50％至20％，甲醇由20％至80％；洗脱开始后39‑53分钟，庚烷磺酸钠溶液20％，甲醇80％；洗脱开始后53‑54分钟，庚烷磺酸钠溶液由20％至85％，甲醇由80％至15％；洗脱开始后54‑66分钟，庚烷磺酸钠溶液85％，甲醇15％。