[发明专利]一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法制备的电介质材料，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO3薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO3薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。

主权项

1.一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备基体按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1％‑92.8％，费氏粒度0.8‑1μm；镍粉，5％‑6％，费氏粒度0.5‑1.0μm；碳化铬，余量；将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12‑16小时，再加入镍粉湿磨14‑18小时；将球磨完毕的混合料料浆干燥；将干燥混合料压制成所需形状的压制品；将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450‑1470℃，保温时间70‑90min，烧结压力为4.5‑5.0Mpa，获得钨镍合金基体；(2)基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；(3)将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干；(4)一次溅射将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10‑4Pa；往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380‑420℃、基体旋转速度为10‑20rpm的溅射参数进行第一次溅射；在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置在样品盒中；(5)二次溅射将第一次溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N2约2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到750℃，升温速度为10℃/min，在750℃恒温加热30min进行热处理，然后降到室温，降温速度为10℃/min；将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射，第二次溅射参数中的基体温度设置为420‑450℃，溅射设备的溅射功率为145W、基体旋转速度为10‑20rpm，第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N22min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到770℃，升温速度为10℃/min，在770℃恒温加热30min，然后降到室温，降温速度为10℃/min，得具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料成品。