[发明专利]固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法

摘要

本发明公开了固相萃取‑原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法。利用SCX固相萃取柱在pH为3的条件下对蜂蜜或果汁中有机硒和无机硒进行分离处理，然后加混合酸消化分离得到的无机硒提取液，后经原子荧光光谱法测定硒元素，另用湿法消解测定总硒含量，最后差减法得到有机硒含量。本发明测定硒形态的方法，是利用离子吸附交换、酸消解和原子荧光光谱法等技术的结合，实现准确有效的无机硒和有机硒的分离测定。方法简便，环保、高效，为富硒蜂蜜和果汁的功能性和安全性评价提供了有力的技术支持。

主权项

1.一种固相萃取‑原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：利用强阳离子交换柱在pH值3的条件下，对蜂蜜或果汁进行固相萃取分离处理，得到无机硒的提取液；用混合酸消化提取液，去除了有机物，以原子荧光光谱法测定，得到蜂蜜或果汁中的无机硒含量；另用湿法消解‑原子荧光光谱法测定蜂蜜或果汁中的总硒；再用差减法得到蜂蜜或果汁中有机硒的含量；具体操作步骤如下：（1）无机硒的测定在2‑5g被测样品中加入10‑20mL蒸馏水，涡旋混匀；用浓度1 mol/L的盐酸溶液调pH值为3，加水定容至10‑25 mL；在4000 r/min条件下，离心分离10 min, 取10 mL上清液，过固相萃取柱，在负压状态下收集滤液，得到无机硒的提取液；所述固相萃取所用吸附剂以硅胶为基质，键合苯磺酸官能团，规格为500 mg/3 ml；向无机硒的提取液中加入20 mL混合酸，加热至微沸, 所述混合酸由硝酸和双氧水酸按4～5:1～2的体积比混合制成；当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，显示已消解完全，去除一些糖类、有机酸等有机物的影响，再继续加热至剩余体积为1‑2 mL，冷却至室温，去除了有机物；然后经浓度 6 mol/L的盐酸还原，再经原子荧光光谱法检测得到无机硒的确定含量；（2）总硒的测定在2g被测样品中加入10 mL混合酸及几粒玻璃珠，混合均匀，于加热板上加热，保持微沸；当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，即为消解完全去除了有机物；再加热至剩余体积为1‑2 mL，停止加热，冷却至室温；再加入浓度6 mol/L 的5 mL盐酸溶液，加热并保持微沸，及时补加盐酸溶液，直至伴有白烟且体积剩余为1‑2 mL时，停止加热，冷却至室温，转移到50 mL容量瓶中，加水定容至50 mL，得到总硒待测液，将总硒待测液经原子荧光光谱法检测得到总硒的含量；（3）结果分析利用差减法得到被测样品中有机硒的含量，即有机硒含量=总硒含量‑无机硒含量。