[发明专利]一种黄秦艽药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱有效
申请号: | 201611226646.7 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106770771B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 李竣;龚韦凡;黄先菊;梅枝意;余有;杨光忠 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 11228 北京汇泽知识产权代理有限公司 | 代理人: | 程殿军;张瑾 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种黄秦艽药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。该建立方法,包括以下步骤:(1)、以黄秦艽制备黄秦艽醇提物;(2)、将步骤(1)得到的黄秦艽醇提物进行液相色谱检测,记录90min内的指纹图谱:其中,液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B,流动相A为甲醇,流动相B为0.01%~0.1%磷酸溶液,流动相A和流动相B的体积百分数之和为100%;流动相的流速为:0.8~1.2mL/min;采用梯度洗脱。本发明得到的指纹图谱中各成分的色谱峰峰形和分离度均较好,能够对黄秦艽中的相关化学成分进行定性检测,并且有利于计算色谱峰的峰面积,通过含量测定方法能计算得到黄秦艽药材中各成分含量。 | ||
搜索关键词: | 流动相 秦艽 指纹图谱 液相色谱检测 醇提物 药材指纹图谱 体积百分数 定性检测 含量测定 磷酸溶液 梯度洗脱 分离度 色谱峰 甲醇 色谱 制备 药材 记录 | ||
【主权项】:
1.一种黄秦艽药材指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)、以黄秦艽制备黄秦艽醇提物;/n(2)、将步骤(1)得到的所述黄秦艽醇提物进行液相色谱检测,记录90min内的指纹图谱:/n其中,所述液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为甲醇,所述流动相B为0.01%~0.1%磷酸溶液,所述流动相A和流动相B的体积百分数之和为100%;流动相的流速为:0.8~1.2mL/min;/n所述液相色谱检测的洗脱程序为梯度洗脱,所述梯度洗脱为:/n0~5min,所述流动相A的体积百分数从7%~9%上升至17%~19%,所述流动相B的体积百分数从91%~93%下降至81%~83%;/n5~20min,所述流动相A的体积百分数从17%~19%上升至29%~31%,所述流动相B的体积百分数从81%~83%下降至69%~71%;/n20~45min,所述流动相A的体积百分数从29%~31%上升至30%~32%,所述流动相B的体积百分数从69%~71%下降至68%~70%;/n45~50min,所述流动相A的体积百分数从30%~32%上升至37%~39%,所述流动相B的体积百分数从68%~70%下降至61%~63%;/n50~55min,所述流动相A的体积百分数从37%~39%上升至40%~42%,所述流动相B的体积百分数从61%~63%下降至58%~60%;/n55~82min,所述流动相A的体积百分数从40%~42%上升至41%~43%,所述流动相B的体积百分数从58%~60%下降至57%~59%;/n82~83min,所述流动相A的体积百分数从41%~43%下降至7%~9%,所述流动相B的体积百分数从57%~59%上升至91%~93%;/n83~90min,所述流动相A的体积百分数保持在7%~9%,所述流动相B的体积百分数保持在91%~93%;/n所述液相色谱检测的检测器为紫外检测器;紫外检测波长为254nm;/n所述液相色谱检测中的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm;/n所述液相色谱检测中的色谱柱柱温为30℃。/n
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