[发明专利]一种锂离子电池负极材料Si/TiO2复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池负极材料Si/TiO2复合材料的制备方法，通过稻壳资源提取SiO2原料，然后利用镁热还原法将SiO2原料还原为Si，最后将Si与TiO2进行复合，即可制备Si/TiO2复合材料；本发明的优点在于本发明充分利用稻壳资源的原料丰富，成本低廉的特点获得Si，通过与TiO2溶胶凝胶溶液的复合制得的Si/TiO2负极材料，具其工艺流程短、重复性好、可操作性强的特点。将其作为锂离子电池负极材料，可以改进锂离子电池的多种性能，同时可以提高对稻壳资源的综合的利用效率，充分提高稻壳资源的经济价值。

主权项

一种锂离子电池负极材料Si/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于：通过稻壳资源提取SiO2原料，然后利用镁热还原法将SiO2原料还原为Si，最后将Si与TiO2进行复合，即可制备Si/TiO2复合材料；具体包括以下步骤：（1）用自来水将稻壳过滤清洗多次，然后在100℃‑150℃下烘干；（2） 将步骤（1）得到的稻壳加入HCl溶液中，在水浴恒温90℃‑100℃下搅拌3‑5h，然后用去离子水在250目的筛网上过滤清洗3‑5次，最后在100℃‑150℃下烘干；（3）将步骤（2）得到的稻壳，在600℃下煅烧2‑3h，将得到的产物在250目的筛网中过筛；（4）将步骤（3）得到的产物和100‑200目Mg粉按照比例进行球磨，然后在充满Ar气的手套箱中将混合料装入不锈钢管，并将其密封；（5）在Ar气氛下，将步骤（4）的样品加热到650℃，并保温3‑5h，然后将产物在HCl溶液中浸泡5‑10h，离心过滤，然后加入1‑2ml的HF溶液，浸泡3‑5min后离心过滤，最后将产物在40‑60℃下真空烘干；（6）以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸、PVP原料配制A溶液，以无水乙醇、去离子水为原料配制B溶液，然后将B溶液缓慢滴加到A溶液中，得到TiO2溶胶凝胶溶液；（7）将Si加入到TiO2溶胶凝胶溶液中，室温下搅拌30min‑1h，然后在40℃‑60℃烘干；（8）N2气氛下，将步骤（7）的样品加热到700℃，并保温2‑3h，冷却至至室温后取出；（9）将步骤（8）的样品、海藻酸钠、Super P混合均匀，加入少许水，充分搅拌成浆糊状涂在铜箔上，在40℃‑60℃下真空干燥10‑15h，然后使用13mm冲孔器裁剪获得电池极片，活性物质的密度为0.5‑1 mg/cm2，在充满Ar气的在手套箱中，组装成纽扣电池，电池型号为2032，电解液为1M LiPF6，然后用纽扣电池封装机封装，首次测试电流密度为100mA/g，之后均为200mA/g。