[发明专利]一种1;1-二氟四氢萘化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201611236824.4 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106699532B | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 朱钢国;聂新亮;罗芳;程存归;郭冬梅 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/67 | 分类号： | C07C45/67;C07C49/813;C07C49/84 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈升华 |
| 地址： | 321004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,1‑二氟四氢萘化合物的制备方法，包括：将式Ⅱ结构的烯丙基苯甲醛、苯硼酸、一溴二氟醋酸酯、钯催化剂、碱及第一溶剂加入混合，形成第一反应体系，反应完成后经后处理得到6‑二氟烷基酮；将6‑二氟烷基酮溶于甲醇中，加入LiOH水溶液搅拌，酸化萃取浓缩得到的水解产物溶于第二溶剂中，加入银催化剂、硫代硫酸钠形成第二反应体系，反应完成后经后处理得到1,1‑二氟四氢萘化合物。本发明将1,n‑氢原子转移自由基加成策略用于烯烃的远程芳基二氟烷基化，简单高效的制备了6‑二氟烷基酮类化合物并将其用于目标化合物的合成中，制备方法新颖，产率优良，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟烷基 制备 四氢萘 后处理 硫代硫酸钠 目标化合物 氢原子转移 酮类化合物 自由基加成 第二溶剂 第一溶剂 水解产物 酸化萃取 烯丙基苯 银催化剂 钯催化剂 苯硼酸 氟醋酸 产率 芳基 甲醇 烯烃 甲醛 合成 浓缩 应用 | ||
【主权项】：
1.一种1,1‑二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将式Ⅱ结构的烯丙基苯甲醛、苯硼酸、一溴二氟醋酸酯、钯催化剂、碱及第一溶剂加入混合，形成第一反应体系，反应完成后经后处理得到式Ⅰ结构的6‑二氟烷基酮；所述的钯催化剂为双三苯基磷二氯化钯；![]()
其中，式Ⅱ中，R为氢原子、氯原子、甲基、甲氧基中的一种，式Ⅰ中R与式Ⅱ中R具有相同含义；(2)将式Ⅰ结构的6‑二氟烷基酮溶于甲醇中，加入LiOH水溶液搅拌，酸化萃取浓缩得到的水解产物溶于第二溶剂中，加入银催化剂、硫代硫酸钠形成第二反应体系，反应完成后经后处理得到式Ⅲ结构的1,1‑二氟四氢萘化合物；![]()
其中，式Ⅲ中R与式Ⅰ中R具有相同含义。
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