[发明专利]一种一步法制备盐酸厄罗替尼的方法有效

专利信息
申请号: 201611237855.1 申请日: 2016-12-28
公开(公告)号: CN106632090B 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 姚成志;鲍继胜;姚波;朱帅 申请(专利权)人: 浙江美诺华药物化学有限公司
主分类号: C07D239/94 分类号: C07D239/94
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 312369 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种一步法制备盐酸厄罗替尼的方法,该方法以6,7‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉‑4(3H)‑酮为起始原料,与氯代试剂进行氯代反应后经简单的活性炭吸附后再与3‑氨基苯乙炔进行缩合反应,进行缩合反应时,直接利用反应中产生的氯化氢与厄罗替尼进行反应一次性得到盐酸盐产品盐酸厄罗替尼。该制备方法工艺过程简单,操作简便易行,生产成本低,整条路线收率高,副产物少,产品纯度高,反应稳定可控,后处理简单,能实现工业化连续生产。
搜索关键词: 一种 一步法 制备 盐酸 厄罗替尼 方法
【主权项】:
1.一种一步法制备盐酸厄罗替尼的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)以6,7‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉‑4(3H)‑酮为起始原料,与氯代试剂进行氯代反应后得反应液Ⅰ;(2)将反应液Ⅰ倒入冰水中,将有机相分离后减压蒸除,向蒸馏残液中加入溶剂,搅拌升温至固体溶清,加入活性炭,搅拌、过滤后得滤液Ⅱ;(3)在滤液Ⅱ中加入3‑氨基苯乙炔,缩合反应后得反应液Ⅲ;(4)反应液Ⅲ经降温、搅拌、离心、干燥后即得盐酸厄罗替尼;步骤(1)中,将6,7‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉‑4(3H)‑酮与溶剂混合均匀后,加入N,N‑二甲基甲酰胺,控制反应釜中混合溶液的温度为0~50℃,然后再一次性快速加入氯代试剂;其中,N,N‑二甲基甲酰胺与6,7‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉‑4(3H)‑酮的摩尔比为1.0~1.5:1;所述氯代试剂为三氯氧磷,所述氯代反应的温度为20~30℃,所述氯代反应的时间为3~5小时;步骤(2)中,所述活性炭的用量为6,7‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉‑4(3H)‑酮投加量的0.5~5%;步骤(3)中,所述缩合反应的时间为3~4小时。
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