[发明专利]一种没食子酰芍药苷单体的制备方法有效
| 申请号： | 201611254972.9 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106967135B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 郑皓元;徐仕银;吴涛;肖斌;刘丁 | 申请（专利权）人： | 成都普思生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/04 | 分类号： | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司： | 51211 成都天嘉专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 史姣姣 |
| 地址： | 610045 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明一种没食子酰芍药苷单体的制备方法，包括下述步骤：A提取：将赤芍干燥根粉碎成粗粉，以乙醇回流提取得浓浸膏；B萃取：浓浸膏以乙酸乙酯萃取得没食子酰芍药苷粗品；C制备：经纳米有机膜过滤、C18制备、乙酸乙酯萃取得到纯度≥98%的没食子酰芍药苷单体产品。该方法快速简便、成本低廉、可适用于产业化生产且得到的没食子酰芍药苷单体纯度高、性质稳定的没食子酰芍药苷单体的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 没食子酰 芍药 单体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种没食子酰芍药苷单体的制备方法，其特征在于:包括下述步骤：/nA、提取：/n将赤芍干燥根粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为65%～75%的乙醇溶液，回流提取，提取液过滤，除去乙醇，得在45℃～50℃下相对密度为1.30-1.40的浓浸膏；/nB、萃取：/n将步骤A所得的浓浸膏先加入水进行分散，得分散溶液，然后加入石油醚萃取，除去石油醚萃取液，水相加入乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，浓缩至干，得没食子酰芍药苷粗品；/nC、制备：/n按没食子酰芍药苷粗品:甲醇=1g:3ml的比例，将步骤B得到的没食子酰芍药苷粗品用甲醇完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液再经C18反相色谱填料高压制备分离，收集相对应的色谱峰，回收甲醇，剩余水溶液加乙酸乙酯萃取，收集所得乙酸乙酯萃取液，加入无水硫酸钠脱水后，在40℃～45℃条件下减压浓缩至无乙酸乙酯得白色固体，白色固体在 45℃条件下减压干燥后即可得到没食子酰芍药苷单体产品；在步骤C中，所述纳米有机膜过滤的孔径为220nm～450nm；所述C18反相色谱填料高压制备分离的流动相为甲醇和水按45:55 的体积配比的溶剂；检测波长为220nm～230nm。/n
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