[发明专利]单体一叶萩碱的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201611265204.3 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106632366B | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 董维珍;常建红;寇俊闯 | 申请（专利权）人： | 成都瑞芬思生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/20 | 分类号： | C07D491/20 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高新*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度单体一叶萩碱的分离纯化方法，包括以下步骤：S1)将一叶萩用醇提取，得到提取液；S2)将所述提取液经反相聚合物色谱填料吸附后，洗脱，得到洗脱液；S3)将所述洗脱液经硅胶柱层析色谱纯化后，得到纯化洗脱液；S4)将所述纯化洗脱液重结晶，得到高纯度单体一叶萩碱。与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，且可直接得到一叶萩碱无需经碱化处理，使产品收率与纯度均较高。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 单体 一叶萩碱 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一叶萩碱的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)将一叶萩用醇提取，得到提取液；所述提取的温度为70℃～90℃；S2)将所述提取液经反相聚合物色谱填料吸附后，依次用水、30％～50％的醇溶液洗涤，然后用70％～90％的乙醇洗脱，得到洗脱液；所述反相聚合物色谱填料为大孔树脂填料或NM系列色谱填料；S3)将所述洗脱液经硅胶柱层析色谱纯化后，得到纯化洗脱液；所述硅胶柱层析色谱采用梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：100％有机溶剂；待杂质基本除净后，有机溶剂与醇溶剂的体积比为(40～60)：1，得到纯化洗脱液；所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯；S4)将所述纯化洗脱液减压浓缩后，用醇水溶液重结晶，得到一叶萩碱；所述醇水溶液中醇溶剂与水的体积比为(1：2)～(4：5)。
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