[发明专利]APTES改性MIL‑101(Cr)材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611266269.X 申请日: 2016-12-31
公开(公告)号: CN106693906A 公开(公告)日: 2017-05-24
发明(设计)人: 陈勇;刘忠宝 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 代理人: 沈波
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了APTES改性MIL‑101(Cr)材料的制备方法,该方法一种金属有机骨架化合物MIL‑101(Cr)的制备以及使用APTES(3‑氨丙基‑三乙氧基硅烷)对其进行后修饰处理的方法,该方法包括如下步骤(1)MIL‑101(Cr)晶体粗产物的合成;(2)MIL‑101(Cr)晶体粗产物的活化;(3)将活化后一定量的MIL‑101(Cr)与溶剂通过超声混合,再加入一定量的APTES,将混合液装入三口瓶并在油浴中搅拌,对混合液其进行离心,并用无水乙醇洗涤剩余固体三次并在真空烘箱中干燥即可得到APTES修饰的产物。该方法具有操作简单易行的优点。
搜索关键词: aptes 改性 mil 101 cr 材料 制备 方法
【主权项】:
APTES改性MIL‑101(Cr)材料的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:(a)MIL‑101(Cr)的合成:将一定量的Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸H2BDC加入装有去离子水的三口瓶里并在油浴里搅拌一段时间,随后将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬里,并向其中滴入氢氟酸,然后装入高压反应釜反应在220℃高温下反应8h;(b)MIL‑101(Cr)晶体粗产物的活化:对反应釜进行冷却,并将内衬里的混合液移入三口烧瓶,在向其中加入15ml的DMF后在40℃的油浴中搅拌1h;取溶液进行过滤,取滤液依次经过离心、乙醇洗、NH4F溶液洗、去离子水洗,然后取固体进行干燥;(c)对活化的MIL‑101(Cr)进行APTES改性:将活化的MIL‑101(Cr)、一定量的APTES与适量溶剂通过超声震荡,然后在油浴里加热搅拌,取混合液进行离心,接着用乙醇洗涤三次,然后真空干燥即可。
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