[发明专利]抗氧化型多甲基侧链二氟单体及其制备方法有效
申请号: | 201611267128.X | 申请日: | 2016-12-31 |
公开(公告)号: | CN106631751B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 陈新兵;李松松;陈沛;安忠维 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/68 |
代理公司: | 61201 西安永生专利代理有限责任公司 | 代理人: | 高雪霞<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: |
本发明公开了一类抗氧化型多甲基侧链二氟单体及其合成方法,该单体的结构式为 |
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搜索关键词: | 氧化 甲基 侧链二氟 单体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于它由下述步骤组成:/n(1)制备化合物a/n在氮气保护下,将4-甲氧基氯苄、镁粉混合搅拌,制备成格氏试剂;将格氏试剂与2,6-二氟苯腈在室温下搅拌反应3~4小时,停止反应,用盐酸水解,分离纯化产物,制备成化合物a;/n(2)制备化合物b/n将化合物a与溴化铜在70~90℃下反应7~9小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物b;/n(3)制备化合物c/n将化合物b在氢溴酸和醋酸的混合体系中回流反应11~14小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物c;/n(4)制备化合物d/n将化合物c与N-溴代丁二酰亚胺在25~30℃下反应5~7小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物d;/n(5)制备抗氧化型多甲基侧链二氟单体/n在氮气保护下,将化合物d、化合物e、碳酸钠、四(三苯基)磷钯、四丁基溴化铵按摩尔比为1:2~2.4:3~6:0.03~0.06:0.05~0.15,回流反应10~12小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成结构式如下的抗氧化型多甲基侧链二氟单体:/n /n上述化合物a、b、c、d、e的结构式如下所示:/n /n上述结构式中X代表CH3,n为1~3的整数。/n
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