[发明专利]一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质的检测方法

摘要

本发明公开了一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质的检测方法。本方法具体采用高效液相色谱法，使用C18柱；二极管阵列检测器，柱温20℃～30℃；以磷酸盐缓冲液‑乙腈‑甲醇溶液为流动相进行等度洗脱。该检测方法，可迅速准确的检测出奥贝胆酸的杂质及降解产物情况，可实现奥贝胆酸与所有已知杂质的有效分离，解决了其合成和制剂过程中产生的各类杂质对产品纯度的干扰，能全面可靠地控制原料药和制剂的质量。该方法操作简捷，灵敏度高，分离度好，为控制产品质量提供了一种有效的分析方法。

主权项

一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质检测方法，其特征在于检测方法包括以下步骤：(1)色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液‑乙腈‑甲醇溶液为流动性，流动相A相是甲醇，所占体积比为35％～45％；流动相B相是乙腈，所占体积比为30％～40％；流动相C相是磷酸盐缓冲液，所占体积比为20％～30％；(2)供试品溶液的配置：量取奥贝胆酸或其制剂适量，加流动相配置成0.2mg/ml的溶液，作为供试品溶液；(3)对照溶液的配置；量取上述(1)供试品溶液适量，加流动相稀释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。(4)测定方法；取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的10％，再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至奥贝胆酸主峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取杂质峰面积的和，不得大于对照溶液中主峰的峰面积(1.0％)。