[发明专利]一种以CoSAPO‑34分子筛为催化剂制备吡啶的方法

摘要

本发明提供了一种以CoSAPO‑34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，包括1)CoSAPO‑34分子筛催化剂的制备硅藻土预处理、凝胶制备、晶化、离子交换；2)催化合成吡啶活化、催化合成。本发明制得的CoSAPO‑34分子筛催化剂具有更高的稳定性，不易积碳失活且环境友好，将其用作制备吡啶的催化剂，醛和氨气在催化剂存在下转化制吡啶碱，有效解决了分子筛催化剂上积碳失活对反应的影响，吡啶碱收率大幅度提高，吡啶收率在75.0％以上，吡啶碱收率在85.0％左右，且制备反应压力较低，反应产物与催化剂易分离，操作简单，便于大规模生产。

主权项

一种以CoSAPO‑34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，步骤如下：1)CoSAPO‑34分子筛催化剂的制备：a.硅藻土预处理：将天然硅藻土在500‑800℃下进行焙烧；b.凝胶制备：配制45‑50％的磷酸溶液，向其中分3‑8次加入拟薄水铝石，加入时间控制在1‑5h内，然后加水搅拌2‑3h，得浆料；将四乙基氢氧化铵、吗啡啉、预处理后的硅藻土和水混合，搅拌1‑1.5h，得混合液；将浆料滴加到混合液中，加水搅拌6‑8h，得凝胶，所得凝胶pH在6.7‑7.5；c.晶化：将凝胶加入到聚四氟内衬反应釜中，晶化，然后离心、过滤、洗涤、烘干，焙烧得SAPO‑34分子筛；d.离子交换：将SAPO‑34分子筛与可溶性钴盐溶液进行离子交换，控制离子交换温度为60℃‑120℃，得CoSAPO‑34分子筛；2)催化合成吡啶：e.将CoSAPO‑34分子筛装入固定床微型反应器的反应管的恒温区，升温活化，然后降温至反应温度，并将活化后的CoSAPO‑34分子筛置于固定床微型反应器的催化剂床层；f.将甲醛、乙醛与氨气注入固定床微型反应器的催化剂床层进行反应，反应温度为400‑430℃、压力为0.01‑0.15MPa、氮气流速为10‑40ml/min。