[发明专利]N,N-二甲基二甘醇胺的合成法有效
申请号: | 201710010662.0 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106748831B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 叶小明;张超;张琪;张华;陈新志 | 申请(专利权)人: | 四川之江高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C217/08 | 分类号: | C07C217/08;C07C213/02;C07C213/10 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 629128 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种N,N‑二甲基二甘醇胺的合成法,包括以下步骤:在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于搅拌条件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:2~3:2~3,反应温度为50~110℃,反应时间为1~2小时;反应结束后,减压蒸出反应生成的水,得反应液;在所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应,得除杂后反应液;将所得的除杂后反应液进行减压蒸馏,分离出醇类物质和N,N‑二甲基二甘醇胺;醇类物质能回收套用。 | ||
搜索关键词: | 二甘醇胺 醇类物质 二甲基 多聚甲醛 除杂 甲酸 酯交换反应 减压蒸馏 搅拌条件 减压 摩尔比 滴加 套用 回收 | ||
【主权项】:
1.N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是包括以下步骤:1)、合成:在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于搅拌条件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:2~3:2~3,反应温度为50~110℃,反应时间为1~2小时;反应结束后,减压蒸出反应生成的水,得反应液;2)、酯交换:在步骤1)所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应,得除杂后反应液;醇类物质与步骤1)中的二甘醇胺的用量比为:80~120g醇类物质/0.6mol二甘醇胺;于回流温度下进行酯交换反应,反应时间为3~5小时;所述醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇;3)、精馏:将步骤2)所得的除杂后反应液进行减压蒸馏,分离出醇类物质和N,N-二甲基二甘醇胺;醇类物质能回收套用。
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