[发明专利]一种高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺制备方法，在反应体系中加入催化剂以稳定反应体系中的全氟自由基，控制邻位和去氟异构体的产生，所述催化剂的脂肪或芳香类硝基化合物，其结构式如下：其中：R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶为氢原子、C_1‑20烷基、C_3‑6环烷基、卤代C_1‑20烷基、C_1‑20烷氧基、卤代C_1‑20烷氧基、C_1‑20烷硫基、烷氧基C_1‑20、羟基、羟基C_1‑20烷基、氨基C_1‑20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苯氧基、带一至五个取代基的苯氧基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C_2‑20全氟烷基；取代基R²至R⁶在苯环上相同或不同。本发明与现有技术相比，反应体系中加入催化剂后，反应的选择性得到有效提高，杂质得到有效控制。具有较大的实施价值和社会经济效益。

主权项

1.一种高纯度2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺制备方法，以为原料，在催化剂、引发剂、与催化剂兼容的碱、与催化剂兼容的相转移催化剂及包含非极性有机溶剂和水的双相体系中进行存在下反应，其特征在于：所述制备方法为在反应体系中加入催化剂以稳定反应体系中的全氟自由基，控制邻位和去氟异构体的产生，所述催化剂的脂肪或芳香类硝基化合物，其结构式如下：其中：R1、R2、R3、R4、R5、R6为氢原子、C1‑20烷基、C3‑6环烷基、卤代C1‑20烷基、C1‑20烷氧基、卤代C1‑20烷氧基、C1‑20烷硫基、烷氧基C1‑20、羟基、羟基C1‑20烷基、氨基C1‑20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苯氧基、带一至五个取代基的苯氧基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C2‑20全氟烷基；取代基R2至R6在苯环上相同或不同；所述引发剂为保险粉，连二亚硫酸锌、连二亚硫酸钾或锌‑亚硫酸；所述碱包括无机碱或有机碱，无机碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾；有机碱为吡咯、哌啶、三乙胺、吡啶或4‑N，N‑二甲基吡啶；所述相转移催化剂为季铵盐、膦盐或冠醚类化合物，相转移催化剂的用量为反应底物苯胺摩尔量的1‑20％。