[发明专利]离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法

摘要

本发明公开了离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法，建立离子色谱法同时检测准噶尔山楂中有机酸的分析方法。以KOH溶液为提取剂超声辅助提取准噶尔山楂中的有机酸，用10mmol/L KOH和30mmol/L KOH梯度淋洗，流速为1.00mL/min准确测定了准噶尔山楂中的酒石酸、草酸和柠檬酸等成份。在测定浓度范围内，酒石酸、草酸和柠檬酸在检测条件下有良好的线性关系，测得样品中酒石酸、草酸和柠檬酸含量为8.7mg/g、3.5mg/g、43.2mg/g。回收率为90.7％～100.3％；本发明具有分析时间短、线性范围宽，灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。

主权项

1.离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将山楂去核留果皮与果肉粉碎，过40目筛，称取山楂粉末试样0.4000g，加入40mmol/L氢氧化钾溶液40.0mL，超声30min，温度20℃，功率100W；先用布氏漏斗过滤，将滤液转移至50mL容量瓶中，定容至刻度，最后用0.45μm微孔滤膜过滤；S2、绿原酸标准储备溶液[ρ(C₁₆H₁₈O₉)＝1000mg/L]，准确称取0.1000g绿原酸标准物质于烧杯中，用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容，摇匀；苹果酸标准储备溶液[ρ(C₄H₆O₅)＝1000mg/L]，准确称取0.1000g苹果酸标准物质于烧杯中，用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容，摇匀；酒石酸标准储备溶液[ρ(C₄H₆O₆)＝1000mg/L]准确称取0.1000g经酒石酸标准物质于烧杯中，用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容，摇匀；草酸标准储备溶液[ρ(H₂C₂O₄)＝1000mg/L]准确称取0.1000g草酸标准物质于烧杯中，用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容，摇匀；柠檬酸标准储备溶液[ρ(C₆H₈O₇)＝1000mg/L]准确称取0.1000g柠檬酸标准物质于烧杯中，用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容，摇匀；S3、有机酸标准曲线工作溶液配制：分别配制浓度为20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L混合有机酸标准溶液待用；S4、采用lonPac AS‑11型高效阴离子分离柱，DIONEX淋洗液发生器，KOH淋洗液梯度淋洗，0‑12min KOH浓度为10mmol/L，15‑23min KOH浓度为30mmol/L，淋洗液流速为1.000mL/min，样品进样环体积为25.0μL，抑制型电导检测；S5、待仪器基线稳定后，将步骤S3配好的有机酸标准曲线工作溶液依次进行检测，以各个单标有机酸的出峰时间来定性，峰面积定量进行线性拟合，重复次数11，根据各有机酸标准曲线得线性方程、相关系数、线性范围，采用3s计算方法：DL＝3s/k测定各阴离子的方法最低检出限；S6、将步骤S1经0.45μm滤头过滤后的山楂样品，其中一份精密加入酒石酸、草酸和柠檬酸标准溶液，通过手动进样1.0mL测试，计算有机酸含量及加标回收率。