[发明专利]动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法和应用有效
申请号: | 201710038125.7 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106908526B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 邵琳智;吴映璇;欧阳少伦;林峰;谢敏玲;邹游;姚仰勋;陈思敏;蓝草 | 申请(专利权)人: | 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510623 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法和应用。将样品直接绞碎均质后加水匀浆,采用乙酸乙酯为提取溶剂,经正己烷脱脂净化后,用液相色谱‑串联质谱仪检测,外标法定量。本发明首次提供了一种动物源性食品中得曲恩特残留检测的标准方法,也填补了本领域技术空白。本发明回归方程相关系数达到0.99以上,测定低限为0.3µg/kg,在0.3µg/kg~3µg/kg添加浓度水平上的回收率为80%~120%,实验室内相对标准偏差≤20%。本发明方法操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,定性定量科学准确,能够为我国相关监管部门制定得曲恩特最高残留限量提供技术支持。 | ||
搜索关键词: | 动物 材料 曲恩特 残留 测定 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法,其特征在于,是将动物源性材料直接绞碎均质后加水匀浆处理后采用乙酸乙酯提取,提取液经正己烷脱脂净化后得到待测试液,用液相色谱‑串联质谱仪定性或定量检测待测试液,所述定量检测采用外标法;所述液相色谱‑串联质谱仪测定条件为:液相色谱条件为:色谱柱:Atlantis T3;流动相:体积比为45:55的乙腈‑5mM甲酸水溶液;流速:0.35 mL/min;柱温:40℃;进样量:5 µL;质谱条件为:离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;喷雾电压IS:5000 V;CUR:35;CAD:medium;辅助加热气温度:550℃;GS1:65;GS2:70;去集簇电压DP:180 V;入口电压EP:10 V;碰撞池出口电压CXP:10 V;驻留时间:0.1 s;定性离子对和碰撞能量:480.3>405.3,碰撞能量40 V;480.3>148.2,碰撞能量50 V;定量离子对:480.3>405.3。
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