[发明专利]一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法

摘要

本发明公开了一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法。所述检测方法包括如下步骤：(1)采用乙腈水溶液提取待检测的动物源性食品，得提取液；(2)采用十八烷基硅烷键合硅胶和乙腈饱和正己烷净化提取液，离心后取上清液；上清液依次经浓缩、定容和乙腈饱和正己烷净化处理；(3)采用超高液相色谱‑串联质谱法检测经步骤(2)处理后的处理液，即实现对动物源食品中兽药残留的检测。本发明检测方法操作简便、快捷、溶剂用量少，本发明首次将此方法应用到动物源性食品检测中，能同时对动物产品中四环素类、青霉素类和磺胺类、喹诺酮类、β激动剂类等133种兽药一起进行快速的定性、定量，检出限完全能够满足检测需求，检测效率大大提升。

主权项

1.一种动物源性食品中兽药多残留的快速检测方法，包括如下步骤：/n（1）采用乙腈水溶液提取待检测的动物源性食品，得提取液；/n所述乙腈水溶液的用量为：1g所述动物源性食品：1~10ml所述乙腈水溶液；/n所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为2~19：1；/n（2）采用十八烷基硅烷键合硅胶和乙腈饱和正己烷净化所述提取液，离心后取上清液；所述上清液依次经浓缩、定容和所述乙腈饱和正己烷净化处理；/n所述动物源性食品与所述十八烷基硅烷键合硅胶的质量比为2~10：1；/n所述乙腈饱和正己烷的用量为：1g所述动物源性食品：1~5ml所述乙腈饱和正己烷；/n所述浓缩采用氮吹浓缩的方式；/n采用甲酸乙腈溶液和水进行所述定容；/n（3）采用超高液相色谱-串联质谱法检测经步骤（2）处理后的处理液，即实现对所述动物源食品中兽药残留的检测；/n所述超高液相色谱-串联质谱法采用下述1）和2）的检测条件：/n1）色谱条件如下：/n流动相：A相为摩尔浓度为2~10mM的乙酸铵水溶液，B相为甲醇；/n洗脱梯度：0~1.0min，0~90%A相；1.0~2.5min，90%~60%A相；2.5~3.5min，60%~30%A相；3.5~4.0 min，30%~20%A相；4.0~5.5min，20%~10%A相；5.5~6.5min，10%A相；6.5~6.51 min，10%~90%A相，均指的是体积百分含量；/n质谱条件如下：/n电喷雾电离负离子模式，多反应监测扫描模式；/n2）色谱条件如下：/n流动相：A相为甲酸铵-甲酸溶液，其中，甲酸铵的摩尔浓度为2~10mM，甲酸的体积浓度为0.05~0.2%，B相为甲醇；/n洗脱梯度：0~1.0min，0~90%A相；1.0~3.5min，90%~65%A相；3.5~5.5min，65%~55%A相；5.5~6.0 min，55%~20%A相；6.0~7.5min，20%~5%A相；7.5~9.5min，5%A相；9.5~9.51min，10%~5%~90%A相，均指的是体积百分含量；/n质谱条件如下：/n电喷雾电离正离子模式，多反应监测扫描模式；/n所述兽药为四环素类药物、青霉素类药物、磺胺类药物、喹诺酮类药物和β激动剂类药物。/n