[发明专利]一种制备哌嗪和三乙烯二胺的方法

摘要

本发明公开一种制备哌嗪和三乙烯二胺的方法。所述方法包括以下步骤：(1)乙二胺在第一改性沸石负载Pd催化剂的催化下，反应得到第一反应液；(2)第一反应液在第二改性沸石负载Pd催化剂的催化下，反应得到含有哌嗪和三乙烯二胺的反应液。采用本发明的方法，反应的过程中不产生吡嗪衍生物，经济环保，并且反应的原料便宜易得，转化率高，产品的选择性好，副产少，生产成本低，可根据产品的市场需求情况，通过改变反应条件调整哌嗪和三乙烯二胺的产品组成，适合工业化大规模生产。

主权项

1.一种制备哌嗪和三乙烯二胺的方法，包括以下步骤：(1)乙二胺在第一改性沸石负载钯催化剂的催化下，反应得到第一反应液；(2)第一反应液在第二改性沸石负载钯催化剂的催化下，反应得到含有哌嗪和三乙烯二胺的反应液；其中，所述的第一改性沸石负载钯催化剂，包含以下组分：以第一改性沸石负载钯催化剂的重量计，钯的含量为0.05‑2wt％；助剂的含量0.3‑0.5wt％，其余的为第一改性沸石；所述助剂选自铈；所述第一改性沸石经过氟硅酸铵改性；所述的第一改性沸石的制备方法，包括以下步骤：基质在400‑500℃下焙烧3‑5h，然后将基质加入到氟硅酸铵溶液中，60‑80℃下浸渍3‑5h后，用去离子水清洗；干燥，在空气气氛中以2‑3℃/min升至450‑550℃焙烧6‑8h，得到第一改性沸石；所述氟硅酸铵与基质的质量比为0.06‑0.1；所述的第一改性沸石的基质选自Si:Al原子比为50‑250的H型ZSM‑5、H型ZSM‑8和H型ZSM‑11的一种或多种；所述的第二改性沸石负载钯催化剂，包含以下组分：以第二改性沸石负载钯催化剂的重量计，钯的含量为0.05‑1wt％；助剂的含量为0.05‑0.2wt％，其余的为第二改性沸石；所述助剂选自铈；所述第二改性沸石经过氟硅酸铵改性；所述的第二改性沸石的制备方法，包括以下步骤：基质在400‑500℃下焙烧3‑5h，然后将基质加入到氟硅酸铵溶液中，60‑80℃下浸渍3‑5h后，用去离子水清洗；干燥，在空气气氛中以2‑3℃/min升至450‑550℃焙烧6‑8h，得到第二改性沸石；所述的氟硅酸铵与基质的质量比为0.02‑0.05；所述的第二改性沸石的基质选自Si:Al原子比为300‑500的H型ZSM‑5、H型ZSM‑8和H型ZSM‑11中的一种或多种。