[发明专利]一种制备碘化造影剂中间体时所产生的杂质的合成方法有效
| 申请号： | 201710046737.0 | 申请日： | 2017-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN108341750B | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 宋卫;马刚;徐大国;赵旭 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/46 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 杨嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种制备造影剂中间体时所产生的式(I)所示杂质的合成方法，包括：(1)化合物(II)与R |
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| 搜索关键词： | 一种 制备 碘化 造影 中间体 产生 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备造影剂中间体时所产生的式(I)所示杂质的合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)式(II)所示化合物与R2NH2发生反应，制备得到式(III)所示化合物，![]()
其中，R1代表碳原子数为1‑4的低级烷烃基，R2选自‑CH2CH(OH)CH2(OH)或‑CH(CH2OH)2中的任意一种；(2)步骤(1)所得式(III)所示化合物与R3NH2在碱性条件下发生反应，制备得到式(IV)所示化合物，![]()
其中，R2为‑CH2CH(OH)CH2(OH)时，R3为‑CH(CH2OH)2，其中，R2为‑CH(CH2OH)2时，R3为‑CH2CH(OH)CH2(OH)。(3)步骤(2)所得式(IV)所示化合物进行硝基还原反应，制备得到式(V)所示化合物，![]()
(4)步骤(3)所得式(V)所示化合物，采用碘化试剂制备得到式(I)所示化合物，![]()
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