[发明专利]一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法有效

专利信息
申请号: 201710052486.7 申请日: 2017-01-22
公开(公告)号: CN108072712B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 林建阳;张东虎;杨恬 申请(专利权)人: 中国医科大学附属第一医院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 张宇
地址: 110001 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ‑557的血药浓度定量分析方法,包括以下步骤:(1)在WSJ‑557灌胃给药后的SD大鼠血浆中,加入甲醇和内标工作液,涡旋后加入乙酸乙酯进行液液萃取,再进行涡旋,离心,并取上清;(2)采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱,柱温:40℃;超高效液相系统采用通用型二元高压泵和进样器,采用甲醇‑醋酸铵水溶液的混合液为流动相,梯度洗脱;(3)采用离子源为ESI离子源,多反应监测模式(MRM)进行正离子检测。定量分析的离子分别为:WSJ‑557:m/z316.1→260.0,m/z237.0→194.0,碰撞能量为15eV。本发明具有专属性强,灵敏度高,样品取样少、预处理简单、快速,分析周期短等优点,特别适用于SD大鼠血浆中WSJ‑557的血药浓度测定和药代动力学研究。
搜索关键词: 一种 sd 大鼠 血浆 化合物 wsj 557 浓度 定量分析 方法
【主权项】:
1.一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法,其特征在于,血浆样品采自SD大鼠,选取化合物WSJ-557为药品;所述方法是将血浆样品预处理后,在混合流动相梯度洗脱下,经色谱柱分离后,采用二级质谱检测器检测;具体步骤如下:步骤1,血浆样品预处理;在WSJ-557灌胃给药后的SD大鼠血浆中,加入甲醇和内标工作液,涡旋后加入乙酸乙酯进行液液萃取,再进行涡旋,离心,并取上清;步骤2,样品分离;采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱,其填料为ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm),柱温:40℃;超高效液相系统采用通用型二元高压泵和进样器,采用甲醇-醋酸铵水溶液的混合液为流动相,梯度洗脱;步骤3,二级质谱仪检测样品;采用离子源为ESI离子源,多反应监测模式(MRM)进行正离子检测;定量分析的离子分别为:WSJ-557:m/z316.1→260.0,IS:m/z237.0→194.0,碰撞能量为15eV。
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