[发明专利]一种5-氰基-3-(4-氯丁基)-吲哚的制备方法

摘要

本发明属于化学合成领域，公开了一种5‑氰基‑3‑(4‑氯丁基)‑吲哚的制备方法。该制备方法是以4‑氰基苯基重氮四氟硼酸盐为原料，与6‑氯溴己烷的锌试剂溶液在酸的作用下合成5‑氰基‑3‑(4‑氯丁基)‑吲哚。本发明所提供的制备方法得到的5‑氰基‑3‑(4‑氯丁基)‑吲哚收率高、流程简单、绿色环保等优点，有非常好的产业化前景。

主权项

1.一种5‑氰基‑3‑(4‑氯丁基)‑吲哚的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤，(1)锌制剂的制备：将锌粉在真空条件下持续加热，置入氮气，加入碘和四氢呋喃或N，N‑二甲基乙酰胺，搅拌反应液直至碘红色褪去，然后加入6‑氯溴己烷加热反应，得到6‑氯溴己烷的锌试剂溶液；所述锌粉与6‑氯溴己烷加热反应的反应温度为40～100℃，反应时间为5～24h；(2)5‑氰基‑3‑(4‑氯丁基)‑吲哚的制备：取4‑氰基苯基重氮四氟硼酸盐和有机溶剂置于干燥的耐压反应器中，并在干燥氮气保护下冷却搅拌，然后滴入步骤(1)制备得到的6‑氯溴己烷的锌试剂溶液，并控制滴加时间和反应液的温度，滴加完毕后，将反应液升至室温，然后加入酸性催化剂，将反应器密封后加热反应，反应结束后将反应液冷却至室温，加入饱和食盐水终止反应；所述6‑氯溴己烷的锌试剂与4‑氰基苯基重氮四氟硼酸盐以及酸的摩尔比为1～2:1:1～1.5；所述酸性催化剂选自氯化锌、氯化铝、氯化铁、三氟化硼乙醚、醋酸、甲酸或硫酸；(3)5‑氰基‑3‑(4‑氯丁基)‑吲哚的精制：将步骤(2)得到的反应液萃取分离出有机相，有机相干燥除水后过滤，滤液减压、浓缩，结晶得到5‑氰基‑3‑(4‑氯丁基)‑吲哚。