[发明专利]一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA‑15介孔分子筛的方法

摘要

一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA‑15介孔分子筛的方法，属于介孔分子筛合成技术领域。其是在正硅酸乙酯水溶液中加入Fenton试剂进行水解，之后与有机模板剂P123水溶液混匀后，利用Fenton试剂产生的羟基自由基引发自由基反应，并且由于铁盐的存在，有利于中性条件下有机模板剂与无机硅源之间的电荷匹配效应并发生自组装过程，因此实现制备Fe‑SBA‑15介孔分子筛介孔分子筛材料。本发明在无需外加无机强酸一步法得到有序度较好的Fe‑SBA‑15介孔分子筛，改变了长久以来必须在酸碱条件下或在操作繁琐的后处理法合成金属掺杂介孔材料的现状，该方法为铁掺杂的SBA‑15介孔分子筛工业化提供了新的思路，为扩大介孔分子筛材料的工业化应用提供条件，具有工业应用价值。

主权项

一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA‑15介孔分子筛的方法，其步骤如下：(1)将正硅酸乙酯和水按一定比例混合，搅拌下加入Fenton试剂，再搅拌1～2小时进行水解，得到均匀溶液A；Fenton试剂为二价铁盐水溶液和H2O2水溶液的混合；(2)将有机模板剂P123和水按一定比例混合后搅拌4～6小时，得到溶液B；P123为聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷，其分子式为EO20PO70EO20，Ma＝5800；(3)将溶液B缓慢加入溶液A中，得到Fe‑SBA‑15介孔分子筛初始溶胶体系；(4)将步骤(3)得到的Fe‑SBA‑15介孔分子筛初始溶胶体系于35～45℃下搅拌20～30小时，然后将其在100～120℃下晶化24～72小时，再将晶化反应产物冷却至25～30℃后抽滤，在50～80℃空气中干燥，得到Fe‑SBA‑15介孔分子筛原粉，最后在500～600℃空气中焙烧5～6小时，即得到Fe‑SBA‑15介孔分子筛。