[发明专利]一种高耐热性异山梨醇型无规共聚酯的制备方法有效
申请号: | 201710071602.X | 申请日: | 2017-02-09 |
公开(公告)号: | CN106800643B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 欧阳庆;李春成;刘佳健;孟现明;张栋;张博;肖耀南 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08G63/42 | 分类号: | C08G63/42;C08G64/30;C08G64/38 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;牛艳玲 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种新型的高耐热性异山梨醇型无规共聚酯的制备方法。本发明所述的高耐热性无规共聚酯是通过控制单体的加料比,在芳香族二元酸和异山梨醇之间构建短链烷基碳酸酯结构,而后在一定条件下脱除环状碳酸烯酯,来实现芳香族二元酸与异山梨醇结构单元的连接。本发明所制备的异山梨醇型无规共聚酯具有高的玻璃化温度,从而决定了其具有良好的耐热性,且制备成本低、制备过程绿色环保。该无规共聚物的粘度为0.6~1.0dL/g,玻璃化转变温度为90~190℃,综合性能优异,可用于制备聚合物共混物、聚合物合金、耐热容器、瓶、薄膜、纤维、片材和光学制品等。 | ||
搜索关键词: | 一种 耐热性 山梨 醇型无规共 聚酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种异山梨醇型无规共聚酯的制备方法,其中,所述制备方法包括如下步骤:1)将异山梨醇与碳酸二酯进行聚合反应,得到异山梨醇聚碳酸酯的预聚物P1;2)将芳香族二元酸或者芳香族二元酸的酯与短链烷基二醇进行聚合反应,得到预聚物P2;3)将步骤1)得到的预聚物P1、步骤2)得到的预聚物P2和缩聚催化剂进行聚合反应,得到中间产物P3,其中,所述预聚物P2中芳香族二元酸单元的摩尔数大于预聚物P1中异山梨醇单元的摩尔数;之后,再继续进行预缩聚反应,脱除环状碳酸烯酯,得到预缩聚产物P4;4)将步骤3)中得到的预缩聚产物P4进行终缩聚反应,得到所述的异山梨醇型无规共聚酯;所述中间产物P3,包括如式I所示的结构:
其中,m为2~3,R1、R2为H或CH3;所得到的无规共聚酯包括如下式II所示的结构:
其中,m为2~3,R1、R2为H或CH3;在所述步骤3)中,异山梨醇型聚碳酸酯的预聚物P1与芳香族二元酸二元醇酯的预聚物P2的投料为,预聚物P2中芳香族二元酸单元与预聚物P1中异山梨醇单元的摩尔比为1.2~20:1;在所述步骤3)中,所述聚合反应得到中间产物的反应中,反应温度为160~190℃;在所述步骤3)中,所述预缩聚反应的温度为160~210℃;在所述步骤3)中,所述预缩聚反应体系的压强小于1kPa;在所述步骤4)中,终缩聚反应的温度为240~280℃;在所述步骤4)中,所述终缩聚反应体系的压强小于200Pa。
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