[发明专利]一种五氟苯甲腈的制备方法有效
| 申请号： | 201710075294.8 | 申请日： | 2017-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN106883147B | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 郭少征;俞传明 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 陈杰 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种五氟苯甲腈的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮、铜盐催化剂、相转移催化剂四丁基溴化铵和溶剂A的加入到高压釜中，通入氨气和氧气进行腈化反应，其中，所述铜盐催化剂为碘化亚铜或三氟甲磺酸铜或硫酸铜或醋酸铜；(2)将2,6‑二氯‑3‑氟苯甲腈在催化剂作用下进行全氯化得到2,3,4,6‑四氯‑5‑氟苯甲腈；(3)将2,3,4,6‑四氯‑5‑氟苯甲腈、KF和相转移催化剂加入到溶剂B中，经氟化反应得到五氟苯甲腈。本发明中所利用2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮是生产2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的副产物，单循环总收率可达83％；原料廉价易得，节约了成本，保护了环境；本合成工艺简单，操作方便，收率较高，纯度好，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 五氟苯甲腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将原料2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮、铜盐催化剂、相转移催化剂四丁基溴化铵和溶剂A加入到高压釜中，通入氨气和氧气进行腈化反应，于100～200℃、2～10atm压力下，反应5～10h得到2,6‑二氯‑3‑氟苯甲腈，其中，所述铜盐催化剂为碘化亚铜或三氟甲磺酸铜或硫酸铜或醋酸铜；（2）将步骤（1）得到的2,6‑二氯‑3‑氟苯甲腈在催化剂催化下进行氯化反应得2,3,4,6‑四氯‑5‑氟苯甲腈，反应温度为80～120℃，反应时间为8～12h；（3）将步骤（2）得到的2,3,4,6‑四氯‑5‑氟苯甲腈、氟化钾和相转移催化剂，在溶剂B中进行氟化反应，得到最终产物五氟苯甲腈，反应温度为150～270℃，反应时间为6～20h。
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