[发明专利]氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法及在烟叶分析中的应用

摘要

本发明专利涉及化工有机分析技术领域，具体是氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法及在烟叶分析中的应用。本发明步骤如下a、将氟氰戊菊酯和α‑甲基丙烯酸MAA放入安瓿瓶中；b、加入四氢呋喃，振摇；c、在b步骤得到的溶液中加乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈；超声，通入N2 脱氧，抽真空密封；d、步骤c得到的反应体系静置，得氟氰戊菊酯分子印迹聚合物MIP；e、将步骤d中所得印迹聚合物经研磨、粉碎，过筛，去离子水沉降；洗脱至无模板分子，去残乙酸，干燥，得MIP；f、MIP溶于水中装入固相萃取空柱，将水抽出、淋洗柱子，即成氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱。该萃取柱可应用于烟叶中氟氰戊菊酯分析中。

主权项

一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于步骤如下：a、选取氟氰戊菊酯与α‑甲基丙烯酸的摩尔配比为1:6；将模板分子氟氰戊菊酯0.1mmol和功能单体α‑甲基丙烯酸MAA0.6mmol，放入50mL的安瓿瓶中；b、安瓿瓶中加入18mL四氢呋喃使其反应，振摇；c、将在b步骤得到的溶液中再加乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA 8mmol和偶氮二异丁腈AIBN 0.03g；超声1h后，通入N2 脱氧15min后，抽真空1min后密封；d、将步骤c得到的反应体系在60℃的恒温水浴中静置15h，得块状白色固体氟氰戊菊酯分子印迹聚合物MIP；e、将步骤d中所得印迹聚合物经研磨、粉碎，过200目筛，再用去离子水沉降聚合物3次除去过细粉末；将最终得到的MIP颗粒用甲醇:乙酸（体积比95:5）洗脱至无模板分子，最后用甲醇浸泡1h除去残留的乙酸，洗脱后的聚合物放入真空干燥器中，40℃条件下，干燥10h，得到具有特异性识别的氟氰戊菊酯分子印迹聚合物MIP；f、称取步骤e中所制备的分子印迹聚合物MIP100g，溶于水中装入内径为1.5cm的固相萃取空柱内，用固相萃取装置将水抽出后，再用水淋洗柱子，最后在上端再加上少许脱脂棉，轻轻挤压使柱子填充紧实备用，即制备成氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱。