[发明专利]一种氮掺杂介孔碳负载钯硫化物催化剂及其应用

摘要

本发明公开了一种氮掺杂介孔碳负载钯硫化物催化剂及其应用，所述的催化剂的制备方法为将介孔碳与含氮化合物混和均匀得到氮掺杂介孔碳，将其配制成浆液，按钯负载量缓慢滴加可溶性的含钯溶液，充分搅拌均匀后，添加碱性溶液调节溶液pH值，并将温度降至室温，过滤，洗涤至中性，将滤饼配置成浆液，滴加液相还原剂，搅拌，过滤，洗涤至中性干燥。在惰性气氛下，采用含硫物质对氮掺杂介孔碳负载钯催化剂进行高温硫化处理，即得氮掺杂介孔碳负载钯硫化物催化剂。本发明所述的氮掺杂介孔碳负载钯硫化物催化剂，用于催化加氢合成硫代芳胺。

主权项

一种氮掺杂介孔碳负载钯硫化物催化剂,其特征在于：所述的催化剂按如下方法制备：(1)取介孔碳与含氮化合物混和均匀，在惰性气氛下于200～1500℃下处理0.5～50h，得到氮掺杂介孔碳；所述的含氮化合物为氨气、尿素、二聚氰胺、三聚氰胺或尿嘧啶；所述的含氮化合物与介孔碳的质量比为0.2～10：1；(2)以步骤(1)所得氮掺杂介孔碳为载体，加去离子水配制成25～100℃下浓度为4～40wt％浆液，按照钯元素的负载量以氮掺杂介孔碳的质量计为1～10wt％，计算出与所述负载钯元素相当质量的含钯化合物的理论摩尔量，按所述含钯化合物的理论摩尔量称取含钯化合物，加去离子水配置成0.094～1.88mmol/ml的可溶性含钯溶液；向所述浆液中加入所述可溶性的含钯溶液，充分搅拌均匀，浸渍0.5～10h后，添加碱性物质的水溶液调节溶液pH值至7.5～10.0，并将温度降至室温，过滤，所得滤渣用去离子水洗涤至中性得到滤饼；所述的可溶性含钯溶液为H2PdCl4、K2PdCl4、Na2PdCl4或Pd(NO3)2溶液；(3)将步骤(2)所得滤饼于20～100℃下配置成浓度为4～40wt％浆液，滴加液相还原剂，搅拌，过滤，所得产物用去离子水洗涤至中性，于70～120℃下真空干燥，得到经处理的滤饼；所述的液相还原剂为水合肼、甲酸、甲醛或甲酸钠；所述还原剂以水合肼、甲酸、甲醛或甲酸钠水溶液的形式加入；所述液相还原剂与含钯化合物的理论摩尔量物质的量之比为5～200：1；(4)将步骤(3)所得经处理的滤饼与含硫化合物混合均匀，在惰性气氛下，在80～450℃下处理0.5～50h，即得氮掺杂介孔碳负载钯硫化物催化剂；所述的含硫物质与经处理的滤饼的质量比为0.05～20：1；所述的含硫物质为单质硫或硫化物。