[发明专利]一种基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法

摘要

本发明公开了一种基于全挥发顶空的布绒样品中半挥发性有机物(SVOC)快速检测方法，包括如下步骤：将布绒样品粉碎，混匀，将其置于顶空瓶中，加入丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下，待测SVOC自样品中挥发出来并在瓶内快速形成气‑固平衡，此时顶空气体中待测SVOC的分压与其在样品中的含量成一定比例，全部转移至气相或部分残留于样品中，将定量环中气体引入至气相色谱‑质谱仪实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量。本发明所述基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法具有操作简单、省时、环境友好的优点。

主权项

1.一种基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：将布绒样品粉碎，混匀，将其置于顶空瓶中，加入丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，将定量环中气体引入至气相色谱‑质谱仪实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量；顶空进样器的顶空条件设定为：仪器配置：DANI 86.50顶空自动进样器，44位；平衡温度：150～200℃；平衡时间：5min；辅助气加压压力：70kPa；定量环温度：160～210℃，且比设定的所述平衡温度高10℃；传输线温度：170～220℃，且比设定的所述定量环温度高10℃；加压时间：10s；定量环体积：1mL；定量环平衡时间：10s；进样时间：20s；气相色谱‑质谱测定条件如下：仪器配置：Agilent 6890‑5975气相色谱‑质谱仪；毛细管色谱柱：Agilent DB‑35MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以5℃/min速率升至210℃，然后以10℃/min速率升至300℃；载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样模式：不分流进样；检测器：四级杆质谱；离子化方式：EI；电离能量：70eV；监测方式：Scan和SIM；溶剂延迟6min。