[发明专利]一种间三氟甲基苯基丙醇的制备方法在审
| 申请号： | 201710098955.9 | 申请日： | 2017-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN106831324A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 王伯国;李万昌;冯旭斌;王俊;钟永东;杨坚;何星良;雷春雷;陈世宏;田明成 | 申请（专利权）人： | 四川什邡市三高生化实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/147 | 分类号： | C07C29/147;C07C33/46 |
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| 地址： | 618415 *** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，解决现有技术中间三氟甲基苯基丙醇制备操作复杂、耗用还原剂量大等的技术问题，合成步骤采用间三氟甲基苯基丙酸与有机胺在有机溶液中同卤化甲酸酯反应，活化形成混合酸酐，然后再与碱金属硼氢化物的溶液反应，得到间三氟甲基苯基丙醇，本发明目的是用一种简单、高效的方法将间三氟甲基苯基丙酸还原成间三氟甲基苯基丙醇。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 间三氟 甲基 苯基 丙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)将间三氟甲基苯基丙酸和有机胺加入有机溶剂中，温度控制在‑10℃～30℃；(2)在步骤(1)获得溶液中滴加卤代甲酸酯，温度控制在‑10℃～‑5℃，卤代甲酸酯滴加时间为15min～20min，反应时间为30min，过滤去除有机胺盐酸盐，获得活化混合酸酐溶液；(3)在步骤(2)获得的活化混合酸酐溶液中滴加碱金属硼化物的还原剂溶液，温度控制在0℃～5℃，碱金属硼化物的还原剂溶液滴加时间为1.5h～2h，还原反应时间为1h，还原反应结束后，减压浓缩，加二氯甲烷萃取两次，合并有机相，1当量浓度的NaOH溶液洗涤两次，饱和食盐水洗两次，有机相用无水硫酸钠干燥1h～10h，有机相过滤后浓缩二氯甲烷，浓缩液用2mmHg减压蒸馏获得无色透明液体间三氟甲基苯基丙醇。
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