[发明专利]蛋白酶抑制剂的制备方法有效
| 申请号： | 201710110497.6 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN108503643B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 陈艳辉 | 申请（专利权）人： | 泉州易初生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/34 | 分类号： | C07D473/34 |
| 代理公司： | 泉州市诚得知识产权代理事务所(普通合伙) 35209 | 代理人： | 程文敢 |
| 地址： | 362600 福建省泉州市永春*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种Grp94特异性的Hsp‑90抑制剂，提供一种蛋白酶抑制剂的制备方法，解决现有技术关于该制备方法的空白缺陷，包括以下处理步骤：在三口烧瓶中，放入无水的二甲基甲酰胺，氮气保护下，先加入3,5‑二氯苯硫酚，搅拌完全溶解后，再慢慢加入氢化钠，常温下搅拌反应1小时；然后再边搅拌边加入8‑溴‑9‑(3‑异丙胺基)正丙基腺嘌呤，加完后慢慢升高温度至150度，回流反应6小时；反应完全后冷却到室温，将反应液慢慢加入到水中，淬灭未反应的氢化钠，用二氯甲烷/甲醇混合溶液萃取，有机相再用饱和食盐水和饱和氯化铵溶液多次洗涤，再用饱和碳酸氢钠多次萃取之后，用无水硫酸镁干燥，旋蒸，用柱层析过柱提纯。 | ||
| 搜索关键词： | 蛋白酶 抑制剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.蛋白酶抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下处理步骤：在三口烧瓶中，放入无水的二甲基甲酰胺200ml，氮气保护下，先加入3,5‑二氯苯硫酚14～16g，搅拌使其完全溶解后，再慢慢加入氢化钠2～3g，常温下搅拌反应1小时；然后再边搅拌边加入8‑溴‑9‑(3‑异丙胺基)正丙基腺嘌呤20～24.5g，加完后慢慢升高温度至150度，回流反应6～7小时；反应完全后冷却到室温，将反应液慢慢加入到水中，淬灭未反应的氢化钠，用二氯甲烷/甲醇＝10/1混合溶液萃取，有机相再用饱和食盐水和饱和氯化铵溶液多次洗涤，再用饱和碳酸氢钠多次萃取之后，用无水硫酸镁干燥，旋蒸，用柱层析过柱提纯，得到纯品PU‑WS13。
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