[发明专利]一种狼毒宁B原料药的制备方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种狼毒宁B(chamaejasmenin B)的制备方法。本发明采用瑞香科狼毒属植物瑞香狼毒Stellera chamaejasme L.的干燥根为原料，经过粉碎、溶剂提取、有机溶剂萃取、大孔吸附树脂柱层析、聚酰胺树脂柱层析、有机溶剂萃取和干燥等步骤获得狼毒宁B，较以往的狼毒宁B富集方法相比，本发明所述的制备工艺具有工艺流程简单，成本低廉，产品得率高，工业化适应性好等特点。

主权项

1.一种狼毒宁B的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤一：将瑞香狼毒干燥根粉碎，加入8‑15倍量的溶剂回流提取2‑4次，每次提取时间为1‑3小时，合并提取液，过滤，减压浓缩，得浓缩液；所述溶剂选自甲醇、乙醇、或水与乙醇的混合物，当溶剂为水和乙醇的混合物时，混合后的乙醇浓度为10‑95％；提取温度为60℃至提取溶剂的沸点温度；所制得的浓缩液密度为1.02‑1.15；步骤二：将浓缩液用有机溶剂萃取2‑5次，合并有机相，回收有机溶剂，得萃取物I；所述有机溶剂为石油醚、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸丙酯；所述有机溶剂的用量为浓缩液体积的1‑3倍；步骤三：将萃取物I用水和乙醇的混合物溶解，所述混合物混合后乙醇浓度范围为10‑60％；随后依次经大孔吸附树脂柱层析和聚酰胺树脂柱层析；随后用水和乙醇的混合物进行梯度洗脱，所述混合物混合后乙醇浓度范围为5‑95％；以硅胶薄层层析或HPLC检查，收集合并含有狼毒宁B的洗脱液，减压浓缩，得富含狼毒宁B浓缩液；步骤四：将富含狼毒宁B的浓缩液，用选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯或正丁醇的有机溶剂萃取，合并有机相，回收有机溶剂，得萃取物II；步骤五：将步骤四所制得的萃取物II于二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、正丁醇、乙醇、甲醇或其混合物下进行重结晶，随后干燥，制得狼毒宁B。