[发明专利]一种[5-(丙硫基)-1H-苯并咪唑-2-基]氨基甲酸甲酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种[5‑(丙硫基)‑1H‑苯并咪唑‑2‑基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其步骤是：1)甲基‑苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、浓硫酸和硝化试剂在‑10‑2℃下反应2‑10h，得到5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯；2)在溶剂A中，加入5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、1‑溴丙烷或1‑氯丙烷、硫代硫酸盐、碱和铜盐，反应5‑20h，得到阿苯达唑；或在溶剂B中，加入5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、三正丙基氯化锡、硫磺、氟化钾、碱和铜盐，搅拌反应5‑20h，得到阿苯达唑；或在溶剂C中，加入5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、正丙基硼酸、硫磺、碱和铜盐，反应5‑20h，得到阿苯达唑。该方法合成路线短，合成和分离简单，危险性小，环保安全。

主权项

1.一种[5‑(丙硫基)‑1H‑苯并咪唑‑2‑基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1)多菌灵的硝化：在容器A中，加入甲基‑苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、浓硫酸和硝化试剂，甲基‑苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、硫酸和硝化试剂的摩尔比为1:2‑10:1‑1.5，在‑10‑2℃下搅拌反应4‑10h，反应完成后，得混合产物A，将混合产物A进行精制，得到5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯；2)5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯的巯基化：在容器B和溶剂A中，加入5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、1‑溴丙烷或1‑氯丙烷、硫代硫酸盐、碱和催化剂铜盐，5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、1‑溴丙烷或1‑氯丙烷、硫代硫酸盐和碱的摩尔比为1:1‑3:1‑3:1‑3，在100‑150℃下搅拌反应5‑20h，反应完成后，得混合产物B，混合产物B经精制后，得到[5‑(丙硫基)‑1H‑苯并咪唑‑2‑基]氨基甲酸甲酯，即为阿苯达唑；或者在容器C和溶剂B中，加入5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、三正丙基氯化锡、硫磺、氟化钾、碱和催化剂铜盐，5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、三正丙基氯化锡、硫磺、氟化钾和碱的摩尔比为1:1‑3:1‑3:2‑5:1‑5，在100‑150℃下搅拌反应5‑20h，反应完成后，得混合产物C，混合产物C经精制后，得到[5‑(丙硫基)‑1H‑苯并咪唑‑2‑基]氨基甲酸甲酯，即为阿苯达唑；或者在容器D和溶剂C中，加入5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、正丙基硼酸、硫磺、碱和催化剂铜盐，5‑硝基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、正丙基硼酸、硫磺和碱的摩尔比为1:1‑3:1‑3:1‑5，在100‑150℃下搅拌反应5‑20h，反应完成后，得混合产物C，混合产物C经精制后，得到[5‑(丙硫基)‑1H‑苯并咪唑‑2‑基]氨基甲酸甲酯，即为阿苯达唑。