[发明专利]一种相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法在审
申请号: | 201710132393.5 | 申请日: | 2017-03-07 |
公开(公告)号: | CN108569962A | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 罗源军;刘波;吕太勇;李俊玲;宋亦兰;庹洪;李斌;陈立义 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C51/16 | 分类号: | C07C51/16;C07C51/43;C07C53/21 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供一种相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法,包括步骤:1)氧化反应:在反应容器中加入高锰酸钾、有机弱酸溶液和季铵盐催化剂,向反应容器中缓慢滴入十二氟庚醇,滴加完后,继续搅拌反应0.5~1.5h;2)分离净化:用活性炭或硅藻土作为助滤剂,趁热将反应混合液减压过滤,将滤饼用碳酸钠溶液洗涤;合并滤液与洗液,酸化后,加入有机溶剂对水溶液进行萃取,并进行减压蒸馏及重结晶等操作。本发明提出的方法,在70℃~85℃下合成,反应条件温和,后处理简单,时间约为2~4h,十二氟庚酸的摩尔收率为80%~90%,纯度≥97%,可用于相关行业替代全氟辛酸作为分散剂使用。 | ||
搜索关键词: | 高锰酸钾 十二氟庚酸 氧化合成 催化 季铵盐催化剂 有机弱酸溶液 反应混合液 碳酸钠溶液 后处理 活性炭 反应条件 分离净化 减压过滤 减压蒸馏 搅拌反应 全氟辛酸 氧化反应 有机溶剂 分散剂 硅藻土 重结晶 助滤剂 滴加 滴入 庚醇 可用 滤饼 收率 酸化 洗液 萃取 洗涤 合成 合并 替代 | ||
【主权项】:
1.一种相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法,其特征在于,包括步骤:1)氧化反应:在反应容器中加入高锰酸钾、有机弱酸溶液和季铵盐催化剂,向反应容器中缓慢滴入十二氟庚醇,滴加完后,继续搅拌反应0.5~1.5h;2)分离净化:用活性炭或硅藻土作为助滤剂,趁热将反应混合液减压过滤,将滤饼用碳酸钠溶液洗涤;合并滤液与洗液,酸化后,加入有机溶剂对水溶液进行萃取,分离有机相,减压蒸馏。
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