[发明专利]一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用

摘要

本发明提供了一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用，所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成，由内向外依次是磁性Fe₃O₄内核，所述磁性Fe₃O₄内核外依次包裹SiO₂层和CCPs层，所述CCPs层含有C＝N和C＝C键；本发明中采用原位合成方法制备所述磁性CCPs固相萃取剂，制得的磁性CCPs固相萃取剂可作为吸附食品中致癌物的吸附材料应用。本发明的磁性CCPs固相吸附剂合成方法简单，所需原料成本低，具有环境友好及可大量复制和重复使用的优点。

主权项

1.一种磁性CCPs固相萃取剂，所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成，由内向外依次是磁性Fe₃O₄内核，所述磁性Fe₃O₄内核外依次包裹SiO₂层和CCPs层，所述CCPs层含有C＝N和C＝C键；所述磁性CCPs固相萃取剂的结构如下：其特征在于，所述磁性CCPs固相萃取剂作为吸附食品中致癌物的吸附材料应用；所述磁性CCPs固相萃取剂的制备方法，包括以下步骤：(1)采用水合热法制备磁性Fe₃O₄纳米颗粒；(2)以上述步骤(1)制备的磁性Fe₃O₄纳米颗粒为核，采用柠檬酸溶液对磁性Fe₃O₄纳米颗粒进行表面修饰，然后以四乙氧基硅烷为偶联剂按照法在含有磁性Fe₃O₄纳米颗粒的醇水体系中直接用氨水水解四乙氧基硅烷，制备具有核壳结构的磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒；(3)将上述步骤(2)制备的磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒超声分散至有机溶剂中，搅拌条件下加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，然后升温，反应数小时后，洗涤、干燥，得到氨基修饰的Fe₃O₄纳米颗粒；(4)将上述步骤(3)制备的氨基修饰的Fe₃O₄纳米颗粒超声分散于有机溶剂中，加入缚酸剂、4,4联吡啶和三聚氯氰，程序升温反应数小时后，洗涤、干燥，得到磁性CCPs固相萃取剂；在所述步骤(4)中，将所述步骤(3)中制得的氨基修饰的Fe₃O₄纳米颗粒与缚酸剂、4，4联吡啶和三聚氯氰按照质量比1∶1∶1∶1.5～1∶1.5∶1.5∶2加入无水甲苯溶剂中，混合均匀后按照程序升温在0℃反应2h，50℃反应3h，110℃反应12h，反应完毕后固液分离，用甲苯和丙酮交替洗涤3次，再用乙醇和高纯水分别洗涤2次，最后用乙醇洗涤2次，洗涤完毕后在70℃干燥12h。