[发明专利]一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710141769.9 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN106824099B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 张书胜;潘艳;陈彦龙;杨志聪;徐改改;刘山崎;殷丹;马雪;张文芬;邓志芬;赵无垛 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/282;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 杨妙琴 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明提供了一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用,所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成,由内向外依次是磁性Fe3O4内核,所述磁性Fe3O4内核外依次包裹SiO2层和CCPs层,所述CCPs层含有C=N和C=C键;本发明中采用原位合成方法制备所述磁性CCPs固相萃取剂,制得的磁性CCPs固相萃取剂可作为吸附食品中致癌物的吸附材料应用。本发明的磁性CCPs固相吸附剂合成方法简单,所需原料成本低,具有环境友好及可大量复制和重复使用的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 磁性 ccps 萃取 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种磁性CCPs固相萃取剂,所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成,由内向外依次是磁性Fe3O4内核,所述磁性Fe3O4内核外依次包裹SiO2层和CCPs层,所述CCPs层含有C=N和C=C键;所述磁性CCPs固相萃取剂的结构如下:
其特征在于,所述磁性CCPs固相萃取剂作为吸附食品中致癌物的吸附材料应用;所述磁性CCPs固相萃取剂的制备方法,包括以下步骤:(1)采用水合热法制备磁性Fe3O4纳米颗粒;(2)以上述步骤(1)制备的磁性Fe3O4纳米颗粒为核,采用柠檬酸溶液对磁性Fe3O4纳米颗粒进行表面修饰,然后以四乙氧基硅烷为偶联剂按照
法在含有磁性Fe3O4纳米颗粒的醇水体系中直接用氨水水解四乙氧基硅烷,制备具有核壳结构的磁性Fe3O4@SiO2颗粒;(3)将上述步骤(2)制备的磁性Fe3O4@SiO2颗粒超声分散至有机溶剂中,搅拌条件下加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷,然后升温,反应数小时后,洗涤、干燥,得到氨基修饰的Fe3O4纳米颗粒;(4)将上述步骤(3)制备的氨基修饰的Fe3O4纳米颗粒超声分散于有机溶剂中,加入缚酸剂、4,4联吡啶和三聚氯氰,程序升温反应数小时后,洗涤、干燥,得到磁性CCPs固相萃取剂;在所述步骤(4)中,将所述步骤(3)中制得的氨基修饰的Fe3O4纳米颗粒与缚酸剂、4,4联吡啶和三聚氯氰按照质量比1∶1∶1∶1.5~1∶1.5∶1.5∶2加入无水甲苯溶剂中,混合均匀后按照程序升温在0℃反应2h,50℃反应3h,110℃反应12h,反应完毕后固液分离,用甲苯和丙酮交替洗涤3次,再用乙醇和高纯水分别洗涤2次,最后用乙醇洗涤2次,洗涤完毕后在70℃干燥12h。
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