[发明专利]一种四烯雌酮的合成方法有效
| 申请号： | 201710146675.0 | 申请日： | 2017-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN106946961B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 高伟;蔡金柱;赵欢;张健;王萍;孙寒宇;赖艺群;吴进泉 | 申请（专利权）人： | 厦门欧瑞捷生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人： | 姜成康 |
| 地址： | 361000 福建省厦门*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四烯雌酮的合成方法。先在醇溶剂中，于0‑25℃条件下加入酸A和化合物M，升至30‑90℃反应5‑24小时后降至室温，并蒸出溶剂；加入四氢呋喃，于‑10‑10℃加入上述所得产物，并滴加CH2CHCH2MgX，随后升至25‑60℃反应2‑5小时，再降温到0℃以下，滴加酸B调pH＝1‑3，再升温到60℃反应5小时；搅拌使分层，上层用无水硫酸钠干燥，浓缩，再放入5℃以下冷冻；重结晶即得到四烯雌酮。本发明对其进行一锅法制备四烯雌酮，所需原料易得，工艺简单且环境友好，成本低，产率高，特别适合于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 四烯雌酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种四烯雌酮的合成方法，其特征在于,合成式如下所示，![]()
所述化合物M为雌甾‑4,9,11‑三烯‑3,17‑二酮；所述CH2CHCH2MgX为烯丙基氯化镁、烯丙基溴化镁、烯丙基碘化镁中的任意一种；合成步骤为，(1)在醇中，于0‑25℃条件下加入酸A氯化氢气体和化合物M，升至30‑90℃反应5‑24小时后降至室温，并蒸出溶剂；所述醇为甲醇；(2)加入四氢呋喃，于‑10‑10℃加入上述所得产物，并滴加CH2CHCH2MgX，所述化合物M,酸A，CH2CHCH2MgX的摩尔比为1:0.5～2:1～2；随后升至25‑60℃反应2‑5小时，再降温到0℃以下，滴加酸B调pH＝1‑3，再升温到60℃反应5小时；搅拌使分层，上层用无水硫酸钠干燥，浓缩，再放入5℃以下冷冻；(3)将上述(2)所得进行重结晶即得到四烯雌酮。
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