[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710149720.8 | 申请日： | 2017-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN106883202B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 罗文军;胡金军;任鹏 | 申请（专利权）人： | 深圳市海滨制药有限公司;新乡海滨药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/62 | 分类号： | C07D307/62 |
| 代理公司： | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人： | 李琰;刘柳 |
| 地址： | 518081 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯的制备方法，包括：L‑抗坏血酸和棕榈酸在浓硫酸催化下酯化反应，反应完全后先向反应体系滴加乙酸乙酯，再滴加冰水，过滤后得到L‑抗坏血酸棕榈酸酯粗品；再经过乙酸乙酯重结晶，得到目标产物L‑抗坏血酸棕榈酸酯。本发明的制备方法，工艺安全可控、后处理程序简化，产品纯度高，符合欧洲药典规定标准，因此更适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 抗坏血酸 棕榈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯的制备方法，包含下述步骤：1)将L‑抗坏血酸加入到浓硫酸中，搅拌溶解，再加入棕榈酸，搅拌至反应完全；2)反应体系降温至0～5℃，滴加L‑抗坏血酸重量5～15倍的乙酸乙酯，控制体系温度在25～35℃，滴加完毕再缓慢滴加冰水，冰水的重量为L‑抗坏血酸重量的15～25倍，控制体系温度在35～45℃，当温度不明显上升时，快速滴加完剩余冰水；3)过滤，滤饼先用乙酸乙酯洗涤，再用乙酸乙酯加热溶解，得到的乙酸乙酯溶液用水洗涤，再用无水硫酸钠干燥，45～50℃过滤，滤液搅拌析晶；4)过滤，滤饼用低极性有机溶剂打浆洗涤，过滤，湿固体用乙酸乙酯重结晶，过滤，干燥得目标产物L‑抗坏血酸棕榈酸酯；所述低极性有机溶剂选自异丙醚、乙醚和石油醚中的一种或几种，所述低极性有机溶剂的重量为L‑抗坏血酸重量的5～10倍，打浆洗涤1～3小时。
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