[发明专利]一种冻融循环法制备气凝胶的方法

摘要

本发明公开了一种冻融循环法制备气凝胶的方法，首先采用冻融循环的方法形成高分子水凝胶或者冰凝胶，然后将水凝胶或者冰凝胶转移到低沸点、低表面能的有机溶剂中进行溶剂交换，溶剂交换完成后，将所得的凝胶在接近于室温的温度下常压干燥。本发明气凝胶在常压干燥过程中不会出现结构坍塌，方法操作简单，干燥温度较低，能耗少且易于连续化生产，因而有利于降低气凝胶的生产成本。

主权项

一种冻融循环法制备气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）高分子分散液准备：高分子分散液的制备采取以下方案之一：方案1：将亲水性高分子材料分散在水或者混合溶剂中得高分子分散液；方案2：将亲水性高分子材料及辅料分散在水或者混合溶剂中得高分子分散液；方案1和方案2中所述混合溶剂为水和水溶性有机溶剂A混合而成；（2）冻融循环：将分散液进行冻融循环1‑10次，当处于第2‑10次循环时，在循环的冻步骤或融步骤结束，最终得到凝胶或冻胶；冻融循环具体如下：冻步骤：将分散液在0℃到‑196℃冷冻固化，形成冻胶，冷冻时间为1秒到24小时；融步骤：将冻胶在1℃到90℃的环境下解冻，得到凝胶，解冻时间为1分钟到24小时；（3）溶剂交换：将步骤（2）经过冻融循环得到的冻胶或者凝胶转移到水溶性有机溶剂B中进行溶剂交换直至冻胶或凝胶中的水被水溶性有机溶剂B完全置换获得水溶性有机溶剂B凝胶；或将步骤（2）经过冻融循环得到的冻胶或者凝胶转移到水溶性有机溶剂B中进行一次溶剂交换直至冻胶或凝胶中的水被水溶性有机溶剂B完全置换获得水溶性有机溶剂B凝胶，水溶性有机溶剂B凝胶接着转移到有机溶剂C中进行二次溶剂交换直至水溶性有机溶剂B被有机溶剂C完全置换获得有机溶剂C凝胶；（4）常压干燥：将步骤（3）溶剂交换后得到的凝胶置于烘箱中进行常压干燥获得气凝胶产品，干燥温度为10~150℃,干燥时间为1分钟~48小时。