[发明专利]一种茚虫威杀虫剂的制备方法

摘要

本发明涉及农用杀虫剂茚虫威的制备方法。本发明提供了一种可以避免使用混合溶剂及多相反应的合成方法；用甲苯替代乙酸甲酯、碳酸二甲酯、二乙氧基甲烷等溶剂，避免了混合溶剂的使用，解决了反应溶剂的回用问题，提高了溶剂回收率，降低了生产成本；采用高分散性的加氢催化剂，替代了文献中的水分散催化剂的方式，取消了水的使用，避免了原料N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的水解，节约了原料，避免了杂质的产生，不但降低了生产成本而且提高了产品的质量，在产品后处理结晶过程中采用了非极性的烷烃类溶剂，进一步提高了产品的收率，优于现有生产工艺，为生产优质茚虫威奠定了良好基础。

主权项

1.一种茚虫威杀虫剂的制备方法，其特征为：其反应路线如下所示：其制备步骤为：(1).向装有甲苯的反应器中加入7‑氯茚并[1,2‑e][1,3,4]恶二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二羧酸‑4a‑甲酯‑2‑苄酯，将7‑氯茚并[1,2‑e][1,3,4]恶二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二羧酸‑4a‑甲酯‑2‑苄酯溶解在甲苯溶剂中，升温至25‑50℃，向反应器中加入加氢催化剂和相转移催化剂，然后向反应器中通入氢气4h；(2).通氢完毕，取样检测，保证7‑氯茚并[1,2‑e][1,3,4]恶二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二羧酸‑4a‑甲酯‑2‑苄酯原料反应完全，然后抽滤，将加氢催化剂及相转移催化剂抽滤出来，得反应液a，此反应液含有的产物为中间体I氢解物即原料的加氢还原产物；(3).将N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯溶于甲苯中，得中间体溶液b，然后将此中间体溶液b加入上述步骤(2)的反应液a中，控制温度25‑50℃，反应2h后，取样检测反应合格，得最终反应液c；(4).将上述步骤中的反应液c升温进行负压脱溶，脱去反应溶剂甲苯，即将溶剂甲苯减压蒸馏去除，脱溶过程保持负压不变，缓慢升温从50℃逐渐升温至80℃，最终脱溶至80‑100℃结束，控制脱溶温度80‑100℃，然后向剩余液中加入结晶溶剂，降温至0℃结晶，过滤，干燥得茚虫威产品。