[发明专利]盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法有效
申请号: | 201710185130.0 | 申请日: | 2017-03-25 |
公开(公告)号: | CN106938994B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 王国平;徐旭辉;李刚;李爱琴;郑必强;周转忠;仇旭辉;赵东升 | 申请(专利权)人: | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311616 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法,依次包括以下步骤:将盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅰ等置于沉降槽中自然沉降;沉降后所得的盐酸氨丙啉浆料Ⅰ升温减压蒸馏回收异丙醇,在所得的釜底残留盐酸氨丙啉浆料Ⅱ中加入水,升温减压蒸馏浓缩至冷凝器出口无液滴为止,在所得的水溶重结晶后的盐酸氨丙啉浆料Ⅲ中加入有机溶剂,开启搅拌,并降温,直到物料温度降至室温;将所得的盐酸氨丙啉浆料Ⅳ离心甩干,得盐酸氨丙啉粗品和盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ;盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ返回至上述步骤进行沉降。 | ||
搜索关键词: | 盐酸 氨丙啉粗品 母液 中的 回收 方法 | ||
【主权项】:
1.盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅰ、下述步骤5)所得的盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ、盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅰ和下述步骤5)所得的盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ按照任意比例混合而得的混合物;将上述3者中的任意一者置于沉降槽中,自然沉降48~120小时实现分液,从而分别得上清液和沉降后的盐酸氨丙啉浆料Ⅰ;2)、步骤1)所得沉降后的盐酸氨丙啉浆料Ⅰ转入蒸发结晶釜中,升温减压蒸馏回收异丙醇,得釜底残留盐酸氨丙啉浆料Ⅱ;3)、趁热向步骤2)所得物中加入水,开启搅拌器以及开启蒸汽阀门,升温减压蒸馏浓缩,直至釜内温达100℃,且冷凝器出口无液滴为止,关蒸汽停止减压蒸馏,得水溶重结晶后的盐酸氨丙啉浆料Ⅲ;4)、趁热往步骤3)所得水溶重结晶后的盐酸氨丙啉浆料Ⅲ中加入有机溶剂,开启搅拌,并降温,直到物料温度降至室温,得盐酸氨丙啉浆料Ⅳ;5)、步骤4)所得的盐酸氨丙啉浆料Ⅳ通过离心甩干,得盐酸氨丙啉粗品和盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ;盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ返回步骤1)进行沉降。
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