[发明专利]一种五氟苯酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710204702.5 申请日: 2017-03-30
公开(公告)号: CN106966871B 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 杨群山;姜殿平;张忠;赵玉国 申请(专利权)人: 大连奇凯医药科技有限公司
主分类号: C07C37/01 分类号: C07C37/01;C07C39/27
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116000 辽宁省大*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种五氟苯酚的制备方法,属于化合物合成领域。1所述方法包括下述工艺步骤:将五氟溴苯滴加到含有镁和碘的有机溶剂中得到格氏试剂;将所得格氏试剂滴加到‑20~30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂溶液中进行酯化反应;所得五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液与过氧化物在10~50℃反应,所述有机溶剂为环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚。本发明仅使环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚作为反应的溶剂,该溶剂利于精制回收,同时,本发明三步反应只用一种溶剂,溶剂品种单一,减少操作步骤,降低了生产成本。同时本发明所提供的方法原料易得、工艺稳定、操作方便、产品纯度高(≥99.5%)。
搜索关键词: 一种 苯酚 制备 方法
【主权项】:
一种五氟苯酚的制备方法,其特征在于:所述方法包括下述工艺步骤:(1)将五氟溴苯滴加到含有镁和碘的有机溶剂中,在25~60℃下进行格氏反应得到格氏试剂;(2)将步骤(1)所得格氏试剂滴加到‑20~30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂溶液中进行酯化反应,然后酸化、分层,得到的油层为五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液;(3)将步骤(2)所得五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液与过氧化物在10~50℃反应;然后,用亚硫酸氢钠处理所得溶液,分层,得到的油层为五氟苯酚的环戊基甲醚溶液,油层浓缩,精馏后得到五氟苯酚,将浓缩得到的溶剂环戊基甲醚共沸蒸馏除水后得到回收的环戊基甲醚;其中,步骤(1)和(2)中所述有机溶剂为环戊基甲醚或步骤(3)回收的环戊基甲醚。
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