[发明专利]一种硝基苯酚及其中间体的合成工艺在审
申请号: | 201710207249.3 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106866432A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 邵玉田;冯宇;周江平;付居标;王学泰;何建武 | 申请(专利权)人: | 九江善水科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C215/76;C07C219/34 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 喻莎 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及一种硝基苯酚及其中间体的合成工艺。本发明公开了一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的合成方法。具体表述过程如下第一步、在有机溶剂中,通过2‑氨基苯酚(I)与盐酸或硫酸反应合成化合物(II),不回收有机溶剂,直接进行下一步反应;第二步、在有机溶剂中,化合物(II)经过低温硝酸硝化得到化合物(III),反应结束;第三步、向体系中加入液碱,蒸馏回收有机溶剂,蒸馏残留物与无机酸混合、固液分离得到化合物(IV),母液经蒸馏浓缩得到可商品化的副产品氯化钠或硫酸钠,蒸馏冷却水回收套用反应。用化学反应式大致表示为其中R为氯离子、硫酸氢根离子。本发明工艺连续操作性强、安全性高,几乎无废物,所需生产设备均为常规反应设备,更易于实现工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯酚 及其 中间体 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种硝基苯酚的合成方法,其特征在于,包含以下步骤:1)在有机溶剂中,缚酸剂存在或不存在的条件下,通过2,4‑二硝基苯酚(I)与化合物(II)经过酯化反应合成出化合物(III),其中化合物(II)与2,4‑二硝基苯酚(I)摩尔数之比为1~1.02:1;2)有机溶剂体系中,化合物(III)经催化剂选择性催化加氢还原得到化合物(IV);3)化合物(IV)经在碱溶液中经水解反应、再用盐酸或硫酸调节体系pH得到2‑氨基‑4‑硝基苯酚(V),用化学反应式表示为:其中R为1‑4个碳原子的烷基,R1为Cl‑、HO‑、R2COO‑,R2为1‑4个碳原子的烷基。
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