[发明专利]一种牛奶中双酚A残留的表面增强拉曼检测方法有效

专利信息
申请号: 201710221422.5 申请日: 2017-04-06
公开(公告)号: CN107101990B 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 杨立滨;江欣;杨铭;李秀玲;沈宇;赵志宇;佟德成;陈永亮 申请(专利权)人: 佳木斯大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N1/28
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 154007 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种牛奶中双酚A残留的表面增强拉曼检测方法,它涉及牛奶中双酚A残留的检测方法。它是要解决现有的检测牛奶中双酚A残留的方法前处理复杂、成本高的技术问题。本方法:制备金纳米粒子溶胶,再用卤化物水溶液修饰制备具有SERS活性的改性基底;将待测牛奶样品用甲醇与水的混合溶剂处理,得到待测牛奶样品上清液;将具有SERS活性的改性基底与待测牛奶样品上清液混合,再添加硫酸盐水溶液作为聚集剂,加载到玻璃点样毛细管中,得到待测牛奶样品检测管;测试表面增强拉曼光谱并与双酚A标准品的拉曼图谱比对,若出现双酚A标准品的特征信号峰,则待测牛奶样品存在双酚A。本方法的检出限达到4.3×10‑9mol/L,可用于生物检测领域。
搜索关键词: 一种 牛奶 中双酚 残留 表面 增强 检测 方法
【主权项】:
1.一种牛奶中双酚A残留的表面增强拉曼检测方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、制备金纳米粒子溶胶,然后利用卤化物水溶液修饰Au NPs,得到卤化物修饰的具有SERS活性的Au NPs改性基底;其中所述的卤化物为氟化钾、氯化钾、溴化钾或者碘化钾;二、向待测牛奶样品中添加体积比为3:1的甲醇/水混合溶剂,超声处理1~3min,再离心分离处理8~15min,移出上清液在室温下自然蒸发至干得到残余物;再向残余物中加入体积比为3:1的甲醇/水混合溶剂并超声处理1~3min,再离心分离处理5~8min,移出上清液,依次用0.45μm和0.22μm的水系膜对上清液进行过滤,得到待测牛奶样品上清液;三、将卤化物修饰的具有SERS活性的Au NPs改性基底与待测牛奶样品上清液混合,然后再向混合物中添加硫酸盐水溶液作为聚集剂,之后再将其加载到玻璃点样毛细管中,得到待测牛奶样品检测管;其中所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸锌或硫酸铝;四、用拉曼光谱仪测试步骤三得到的待测牛奶样品检测管的表面增强拉曼光谱,将该光谱与双酚A标准品的拉曼图谱比对,如果待测牛奶样品的表面增强拉曼光谱中出现双酚A标准品的特征信号峰,则说明待测牛奶样品存在双酚A。
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